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447363229

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】羟值的测定

羟值的测定方法,哪位高手知道的,请指点一下!
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spp317

金虫 (正式写手)


引用回帖:
718311楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应,样品的水分含 ...

谢谢 分享啦
5楼2012-04-11 17:34:59
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
447363229(金币+1): 谢谢 2011-09-22 17:34:04
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应,样品的水分含量不宜高于0.2%,如果高于0.2%,应脱水后
测定。
酯化瓶:250mL,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度不小于60cm;
油浴:115℃±2℃;
滴定管:50mL,碱式滴定管;
单标线吸管:25mL。
吡啶:AR;
邻苯二甲酸酐—吡啶溶液:称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期:7天)
(此溶液按作空白滴定时,25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45~50mL。)
酚酞指示液:10g/L吡啶溶液;
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L;
盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L。
称取样品9~11g(称准至0.0002g)于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml酰化剂加入其中,摇动。装上回流装置,在115℃±2℃下回流1小时,回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,取下锥形瓶,
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。
    样品羟值以下式计算:
羟值 =[56.1*(V0-V1)*C/m] + 酸值
式中:  V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
        V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
        c—氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
        m—试样质量,g
     56.1—KOH的摩尔质量。
取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
       
测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,两次平行测定结果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml,则结果保留3位有效数字;若不小于10.00ml,则结果保留4位有效数字。

当然也可以用乙酸酐吡啶法,根据需要也可以用一些改进的方法,不过一般还是用标准方法
2楼2011-04-14 08:58:10
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447363229

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应,样品的水分含 ...

谢谢!!!
3楼2011-04-14 12:29:57
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zds316

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应,样品的水分含量 ...

美国药典的方法是0.1N氢氧化钾无醛乙醇溶液,我想问一下,为什么要用无醛乙醇?
6楼2013-04-09 11:21:10
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简单回复
coody864楼
2011-07-22 20:58   回复  
447363229(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-04-14 08:58:10: 以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流条件下,样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯,过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应,样品的水分含 ...

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