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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求聚氨酯羟值的测定方法
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chenchenle

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求聚氨酯羟值的测定方法

如题
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1楼 2013-10-11 10:15:48
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-10-11 15:43:17
这是测醇酸树脂羟值的方法：
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，轻轻摇动使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加热，从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水，放置10min后，再加入50mL无水乙醇冲洗，取下三角瓶。以酚酞为指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
（3） 羟值（100%）按式（1）计算
                             （V0-V1）×C×56.11
羟值（100%）（mgKOH/g）= —————————    （1）
                              m×NV
其中，V0—空白试验NaOH溶液的体积mL；V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL；
C——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g；NV——不挥发物含量，%
（4）结果的表示：两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g，结果取平均值。
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2楼2013-10-11 10:54:18
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chenchenle

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2013-10-11 10:54:18
这是测醇酸树脂羟值的方法：
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加 ...

你好，我想问下这个方法有相关文献吗？还是公司用的测试方法？
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3楼2013-10-11 13:27:21
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
邻苯二甲酸干-吡啶酰化法。邻苯二甲酸干-吡啶回流法。邻苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法
推荐一贴：http://muchong.com/html/201006/2043353.html
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4楼2013-10-11 15:26:19
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张俊198428

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenchenle at 2013-10-11 13:27:21
你好，我想问下这个方法有相关文献吗？还是公司用的测试方法？...

现在好多做聚酯的都是用这个方法测羟值的
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做一个简单的人，踏实而务实。
5楼2013-10-11 15:51:14
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chenchenle

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 张俊198428 at 2013-10-11 15:51:14
现在好多做聚酯的都是用这个方法测羟值的...

求乙酸酐-吡啶溶液的具体配置方法
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6楼2013-10-12 08:30:22
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star110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GB7193.2-87    建议楼主问度娘
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7楼2013-10-12 08:54:39
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张俊198428

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenchenle at 2013-10-12 08:30:22
求乙酸酐-吡啶溶液的具体配置方法...

配制乙酸酐-吡啶酰化剂的方法：乙酸酐与吡啶以质量比为12:88混合均匀，静置备用。

建议你用苯酐-吡啶法测羟值，方法如下：
配制酰化剂：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300ml吡啶中，混合均匀，配成酰化剂，存放于棕色瓶内备用，使用前需密封放置一晚。
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做一个简单的人，踏实而务实。
8楼2013-10-12 09:11:54
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张俊198428

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后
测定。
酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；
油浴：115℃±2℃；
滴定管：50mL，碱式滴定管；
单标线吸管：25mL。
吡啶：AR；
邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天)
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。)
酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
称取样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。
    样品羟值以下式计算：
羟值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值
式中：  V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
        m—试样质量，g
     56.1—KOH的摩尔质量。
取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
        
测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。

当然也可以用乙酸酐吡啶法，根据需要也可以用一些改进的方法，不过一般还是用标准方法
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做一个简单的人，踏实而务实。
9楼2013-10-12 09:14:41
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chenchenle

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 张俊198428 at 2013-10-12 09:11:54
配制乙酸酐-吡啶酰化剂的方法：乙酸酐与吡啶以质量比为12:88混合均匀，静置备用。

建议你用苯酐-吡啶法测羟值，方法如下：
配制酰化剂：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300ml吡啶中，混合均匀，配成酰化剂，存放于棕色 ...

谢啦
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10楼2013-10-12 09:15:03
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