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求聚氨酯羟值的测定方法
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异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-10-11 15:43:17
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这是测醇酸树脂羟值的方法： （1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞 （2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，轻轻摇动使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加热，从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水，放置10min后，再加入50mL无水乙醇冲洗，取下三角瓶。以酚酞为指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。 （3） 羟值（100%）按式（1）计算 （V0-V1）×C×56.11 羟值（100%）（mgKOH/g）= ————————— （1） m×NV 其中，V0—空白试验NaOH溶液的体积mL；V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL； C——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g；NV——不挥发物含量，% （4）结果的表示：两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g，结果取平均值。 |
2楼2013-10-11 10:54:18
3楼2013-10-11 13:27:21
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邻苯二甲酸干-吡啶酰化法。邻苯二甲酸干-吡啶回流法。邻苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法 推荐一贴：http://muchong.com/html/201006/2043353.html |
4楼2013-10-11 15:26:19
张俊198428
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8楼2013-10-12 09:11:54
张俊198428
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以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后 测定。 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm； 油浴：115℃±2℃； 滴定管：50mL，碱式滴定管； 单标线吸管：25mL。 吡啶：AR； 邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。) 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 称取样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶， 加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。 样品羟值以下式计算： 羟值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值 式中： V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样质量，g 56.1—KOH的摩尔质量。 取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。 测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。 当然也可以用乙酸酐吡啶法，根据需要也可以用一些改进的方法，不过一般还是用标准方法 |
9楼2013-10-12 09:14:41
10楼2013-10-12 09:15:03
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