应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求聚氨酯羟值的测定方法
51/1返回列表
查看: 3383  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

楼1970-01-01 08:00:00
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

智能机器人

Robot (super robot)

我们都爱小木虫

找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~

科研从小木虫开始，人人为我，我为人人

张俊198428

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流条件下，样品中的羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
水分影响酯化反应，样品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，应脱水后
测定。
酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度不小于60cm；
油浴：115℃±2℃；
滴定管：50mL，碱式滴定管；
单标线吸管：25mL。
吡啶：AR；
邻苯二甲酸酐—吡啶溶液：称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期：7天)
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。)
酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
称取样品9～11g（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。
    样品羟值以下式计算：
羟值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值
式中：  V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
        c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
        m—试样质量，g
     56.1—KOH的摩尔质量。
取样量参照试样滴定消耗碱液大于空白消耗碱液的3/4来推算。
        
测结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，两次平行测定结果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白与样品消耗体积差小于10.00ml，则结果保留3位有效数字；若不小于10.00ml，则结果保留4位有效数字。

当然也可以用乙酸酐吡啶法，根据需要也可以用一些改进的方法，不过一般还是用标准方法
赞一下 回复此楼
做一个简单的人，踏实而务实。
9楼2013-10-12 09:14:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-10-11 15:43:17
这是测醇酸树脂羟值的方法：
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管，轻轻摇动使其溶解，置于（100±2）℃油浴中回流2h。停止加热，从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水，放置10min后，再加入50mL无水乙醇冲洗，取下三角瓶。以酚酞为指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
（3） 羟值（100%）按式（1）计算
                             （V0-V1）×C×56.11
羟值（100%）（mgKOH/g）= —————————    （1）
                              m×NV
其中，V0—空白试验NaOH溶液的体积mL；V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL；
C——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g；NV——不挥发物含量，%
（4）结果的表示：两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g，结果取平均值。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-10-11 10:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenchenle

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2013-10-11 10:54:18
这是测醇酸树脂羟值的方法：
（1）试剂：乙酸酐-吡啶溶液（即配即用）；0.5mol/L NaOH标准溶液；1%（m/V）酚酞  
（2）操作方法：称取（1～2）g（准确至0.001g）树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中，用移液管加 ...

你好，我想问下这个方法有相关文献吗？还是公司用的测试方法？
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-11 13:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
邻苯二甲酸干-吡啶酰化法。邻苯二甲酸干-吡啶回流法。邻苯二甲酸干-咪唑-吡啶催化法
推荐一贴：http://muchong.com/html/201006/2043353.html
赞一下 回复此楼
4楼2013-10-11 15:26:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料考研调剂 +27 云木达达 2026-04-11 29/1450 2026-04-12 22:48 by kyle12138
[考研] 药学求调剂 +3 RussHu 2026-04-12 4/200 2026-04-12 17:49 by 陈皮皮
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 266求调剂，一志愿哈工程电子信息，本科获多项国奖和省奖 +8 lumine1 2026-04-06 8/400 2026-04-11 18:35 by 逆水乘风
[考研] 298求调剂 +5 残荷新柳 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:02 by 紫曦紫棋
[考研] 0854调剂 +8 950824he@ 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:11 by zhq0425
[考研] 一志愿985机械学硕380求调剂 +5 关关雎鸠10 2026-04-11 5/250 2026-04-11 10:10 by 知念。A
[考研] 346，工科0854求调剂，专硕 +7 moser233 2026-04-10 8/400 2026-04-11 08:52 by 猪会飞
[考研] 287求调剂 +15 Fnhc 2026-04-07 21/1050 2026-04-10 19:09 by chemisry
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 085404 298分求调剂 +10 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 11/550 2026-04-10 16:44 by wangy0907
[论文投稿] mdpi小修rvr时间四五天了 20+3 哈哈high 2026-04-08 5/250 2026-04-10 16:02 by 北京莱茵润色
[考研] 材料307分求大佬组收留 +17 Hll胡 2026-04-07 17/850 2026-04-09 10:53 by liuhuiying09
[考研] 293分求调剂，外语为俄语 +7 加一一九 2026-04-07 10/500 2026-04-08 20:14 by yutian743
[考研] 机械调剂 +3 zzzbcb 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:19 by hemengdong
[考研] 305求调剂 +4 77Qi 2026-04-06 4/200 2026-04-07 20:06 by shanqishi
[考研] 318求调剂 +5 李青山山山 2026-04-07 5/250 2026-04-07 18:24 by 蓝云思雨
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭