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njuzbj铁杆木虫 (小有名气)
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请问环氧的羟值
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| 求教各位高人，环氧E51、E44的羟值在什么范围。还有请例举几种常用的脂肪族环氧牌号，以及它们的羟值范围。多谢！ |
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njuzbj: 金币+2, ★有帮助, 呃。。。谢谢科普，这个我知道的，就是做了重复率不好. 2012-09-06 17:14:10
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http://bbs.coatu.com/thread-13365-1-1.html 羟值与羟基值 2009-12-16 23:29:45 作者：admin 来源： 浏览次数：732 网友评论 0 条 羟值：表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数。 羟基值：含有1摩尔羟基的环氧树脂的质量克数。 二者之间的关系为：羟基值=100/羟值 在所有的化学分析方法中，羟基的测定都是以和... 羟值：表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数。 羟基值：含有1摩尔羟基的环氧树脂的质量克数。 二者之间的关系为： 羟基值=100/羟值 在所有的化学分析方法中，羟基的测定都是以和酸酐进行反应作为基础的，以被消耗的酸酐量测定羟基含量。但对于环氧树脂而言，由于环氧基的存在对上述反应有干扰，使羟基的测定变成一个复杂的问题。目前采用的测定方法有两种：一是直接测定环氧树脂中的羟基含量；二是打开环氧基形成羟基，并进一步测定羟基含量的总和。 第一种方法由Stenmark等人，根据氢化铝锂能和含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理，用于直接测定环氧树脂中的羟基，排除了环氧基的干扰，是一种比较可靠的方法。但该方法操作复杂，条件要求苛刻，需要特制的仪器，试剂需要特殊处理，一般的环氧树脂生产厂家和应用厂家不便于采用此法。后来，由Norton等人对上述方法进行了改进，用一特制的反应器，附于气相色谱仪上，把所产生的活泼氢通过载气引入到色谱检测器内进行定量测定。这个方法的特点是快速、准确，然而需要有气相色谱仪等专用设备，所以也不易采用。Bring等采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的测定方法，在这个反应中，环氧树脂中环氧基不起干扰作用，但此法需要自制试剂，操作复杂，原料来源困难，所以也不便使用。 第二种方法是Bring等人在吡啶乙酰酐乙酰化的基础上，分别给其加上了吡啶高氯酸盐、吡啶氯化物、乙酸钠等不同的催化剂，使环氧基被开环形成羟基，最后测定总的羟基含量。但是这个方法不易掌握，且操作复杂，很难得到令人满意的结果。有人在此基础上做了进一步改进，改进后的方法操作简便、测定结果准确，是测定环氧树脂中羟基含量的一种行之有效的方法。现叙述如下。 （1）基本原理以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以二倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂中的羟基含量即羟值。 （2）仪器恒温水槽，250ml精密磨口塞碘瓶，50ml碱式滴定管，1ml和5ml移液管，100ml具有磨口塞的三角烧瓶。 （3）试剂与溶液的配制吡啶（分析纯），乙酸酐（分析纯），浓硫酸（分析纯，相对密度1.84），甲醇（分析纯），氢氧化钾（分析钝）。 ①乙酰化试剂的配制 于100ml具有磨口塞的三角烧瓶中，先后用移液管加入4.5ml乙酸酐和1ml浓硫酸，摇匀。此时溶液立即放热，放热却至室温后，加入33ml吡啶后溶液放出浓白烟并放热，立即塞紧瓶塞并摇匀。放置20～30min后方能使用，配好的溶液均匀、五色、透明。 ②0.3mol/L氢氧化钾-甲醇溶液的配制称取20.5g的氢氧化钾，溶解于50ml煮沸的蒸馏水中，待冷却后加入到1000mi容量瓶内，用甲醇稀释至刻度。用苯二甲酸氢钾标定之。 ③0.1%酚酞指示剂的配制 0.1g酚酞溶于100ml60%～90%乙醇中，即得。 （3）操作步骤 首先称取0.1～0.3g的环氧树脂（精确到0.1mg），置于250ml碘瓶内，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于7212±212的水槽中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mi吡啶封住，反应完全后，放置5～10rain，使其自然冷却（若在自来水下直接冷却，此时应将瓶塞松一松，以免瓶内形成部分真空，使开塞困难）。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余的乙酸水解完全。接着用0.3mol/L氢氧化钾—甲醇溶液滴定，以0.1%酚酞乙醇溶液为指示剂，滴定至淡粉色。用同样的方法做空白试验。环氧树脂中的羟值可按下式计算： 式中 A———滴定空白所消耗氢氧化钾—甲醇溶液的体积，ml； B———滴定样品所消耗氢氧化钾—甲醇溶液的体积，ml； N———氢氧化钾—甲醇溶液的浓度，mol/L； W———环氧树脂样品的质量，g； E———环氧树脂样品的环氧值。 |
3楼2012-09-06 16:19:06
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