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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

[交流] 【求助】测羟值----催化酰化试剂已有9人参与

用国标法测羟值时  我配的吡啶-邻苯二甲酸酐 酰化试剂 为什么老是会出现黄色啊？ 国标说酰化试剂有颜色要弃用！为什么不可以用啊？会对测定结果有什么影响？怎样做才可以配置的无色啊？
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不要以为今天天晴，明天就不会下雨·
1楼2010-04-29 13:52:06
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k20031118

铜虫 (小有名气)
★
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 2010-04-30 08:45
看看你的吡啶是不是有什么问题，用棕色瓶装一般情况下没有颜色。
不过我觉得这个方法测得不准，gb上说体积差要9~11mL，不过我觉得比较难。而且吡啶臭的要死。我现在都不测了，只用厂家提供的分子量或者羟值。
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2楼2010-04-29 20:06:03
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒
引用回帖:
Originally posted by k20031118 at 2010-04-29 20:06:03:
看看你的吡啶是不是有什么问题，用棕色瓶装一般情况下没有颜色。
不过我觉得这个方法测得不准，gb上说体积差要9~11mL，不过我觉得比较难。而且吡啶臭的要死。我现在都不测了，只用厂家提供的分子量或者羟值。

吡啶是用分析纯的 先4A分子筛脱水24小时 在蒸馏出来的····
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不要以为今天天晴，明天就不会下雨·
3楼2010-04-30 09:17:23
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long_haihu

金虫 (著名写手)
★
bingliany(金币+1):谢谢分享~ 2010-05-01 12:27
内容已删除
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真诚的心可以感受！
4楼2010-04-30 13:09:53
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k20031118

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by second521 at 2010-04-30 09:17:23:

吡啶是用分析纯的 先4A分子筛脱水24小时 在蒸馏出来的····

这样应该没有什么问题了。你的羟值必须要那么准确吗？做什么的？聚氨酯 ？
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5楼2010-04-30 21:16:26
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒
引用回帖:
Originally posted by long_haihu at 2010-04-30 13:09:53:
用 醋酸酐—对甲苯磺酸法 测定羟值挺好的  我测过后的感觉。  后面水解的时候， 有的书说就直接用 水  有的说  用吡啶---水   ，  用吡啶---水 和直接用水对结果的准确性影响不大，只是用吡啶--水终点变色很灵敏， ...

这种方法很好不？ 能不能提供一点文献给我看看啊 具体一点
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6楼2010-05-04 19:57:31
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莲脸盈盈

金虫 (小有名气)
★ ★
mooncakexzj(金币+1):鼓励一下，谢谢参与讨论，欢迎常来精化版 2010-06-01 10:17:03
2514414(金币+1):这个方法经典，易操作！ 2010-06-03 18:20:15
醋酸酐-对甲苯磺酸法
9.5克无水对甲苯磺酸溶解于800毫升乙酸乙酯中，边搅拌边慢慢加入80毫升乙酸酐混匀，所得酰化剂为无色透明溶液。
取样于250Ml碘量瓶中，加入10ml酰化剂，盖上瓶塞，于50℃水浴中加热溶解均匀，再在50℃加热20分钟（每隔几分钟摇晃一下），取出瓶子冷却，用10-20ml吡啶/水（3/1）水解液从瓶口冲下去，放置5Min使过量酸酐水解，加3-5滴酚酞试剂，用0.5mol/l标准NaOH溶液滴定至桃红色出现15min不退为终点，并作空白试验
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7楼2010-06-01 09:14:13
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guoxiaojing

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by long_haihu at 2010-04-30 13:09:53:
用 醋酸酐—对甲苯磺酸法 测定羟值挺好的  我测过后的感觉。  后面水解的时候， 有的书说就直接用 水  有的说  用吡啶---水   ，  用吡啶---水 和直接用水对结果的准确性影响不大，只是用吡啶--水终点变色很灵敏， ...

我想问一下，我测定酸值的时候，滴定样品时候，氢氧化钾乙醇的消耗量竟然比空白试验还要大，不知为什么，谢谢，
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8楼2010-06-03 15:37:37
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wwj123ok

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
439000楼: Originally posted by second521 at 2010-04-29 13:52:06:
用国标法测羟值时  我配的吡啶-邻苯二甲酸酐 酰化试剂 为什么老是会出现黄色啊？ 国标说酰化试剂有颜色要弃用！为什么不可以用啊？会对测定结果有什么影响？怎样做才可以配置的无色啊？

你这个问题解决了吗？我现在也遇到这样的问题，不知如何解决
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9楼2012-04-20 20:09:53
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昂首走

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by second521 at 2010-04-30 09:17:23
吡啶是用分析纯的 先4A分子筛脱水24小时 在蒸馏出来的····...

分析纯的试剂能不能用，还需要蒸馏吗？
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10楼2017-03-26 10:53:43
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