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风雨草金虫 (小有名气)
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[求助]
求助分子筛负载的Mo、Ni催化剂ICP测试问题 已有3人参与
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在工作了单位有ICP，需要自己去测，问了单位其他用过的人，都不太熟，只知道如何侧自己的样品，对我这种多组分催化剂也不知道怎么弄。希望各位大侠们帮我解决一下如下一些问题。非常感谢！ 首先，对于我的这些分子筛（包括HZSM-5、HY、HB、SAPO-11、USY等）负载的MoNi催化剂，该用什么酸溶解？王水可以吗？溶解完是否需要把酸给蒸掉，然后再用5%HNO3定容，还是用纯水定容？ 第二，我只测定Mo和Ni可以得到他们的负载量吗？还是需要同时测分子筛中的Si、Al元素？ 第三，在测试之前需要配标液，标液一般是配单标还是混标？一般配怎样的一个浓度梯度？ 希望能得到大家的帮助，能和ICP领域的同胞们交流交流。非常感谢！ |
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liwentao2010
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4楼2015-03-20 19:18:55
andy6677
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第一、溶解完后要赶酸，最后一般用2-4%硝酸定容即可，如果酸性很强，用超纯水定容也可。至于用什么来溶解，要根据你的分子筛成分和目标金属的物理化学性质来定。 第二、一般测目标金属即可。 第三、ICP一般两个点即可，加上空白是3个。标线要根据目标金属的大概浓度来配，比如你的目标金属浓度在5ppm左右，那么你的标线配0,1,10ppm即可。祝楼主顺利！ |
2楼2015-03-20 11:57:28
guozl
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第一个问题用王水对于分子筛不能完全溶解，特别是对于Si是容不了的，需要加再加部分HF溶解。我们一般用去离子水定容。 第二个问题ICP可以直接检测目标金属含量 第三个问题标准曲线单标比较好，浓度梯度最好让您的样品的浓度在中间范围，上下各取2个点以上比较准确。因为标准曲线的精确程度直接影响测试精度。 |
3楼2015-03-20 12:36:48
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