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风雨草

金虫 (小有名气)

[求助] 求助分子筛负载的Mo、Ni催化剂ICP测试问题已有3人参与

在工作了单位有ICP,需要自己去测,问了单位其他用过的人,都不太熟,只知道如何侧自己的样品,对我这种多组分催化剂也不知道怎么弄。希望各位大侠们帮我解决一下如下一些问题。非常感谢!
    首先,对于我的这些分子筛(包括HZSM-5、HY、HB、SAPO-11、USY等)负载的MoNi催化剂,该用什么酸溶解?王水可以吗?溶解完是否需要把酸给蒸掉,然后再用5%HNO3定容,还是用纯水定容?
    第二,我只测定Mo和Ni可以得到他们的负载量吗?还是需要同时测分子筛中的Si、Al元素?
    第三,在测试之前需要配标液,标液一般是配单标还是混标?一般配怎样的一个浓度梯度?
   
希望能得到大家的帮助,能和ICP领域的同胞们交流交流。非常感谢!
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andy6677

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-03-20 19:20:38
liwentao2010: 应助指数+1 2015-03-20 19:21:07
风雨草: 金币+5, 有帮助 2015-03-30 12:08:06
第一、溶解完后要赶酸,最后一般用2-4%硝酸定容即可,如果酸性很强,用超纯水定容也可。至于用什么来溶解,要根据你的分子筛成分和目标金属的物理化学性质来定。
第二、一般测目标金属即可。
第三、ICP一般两个点即可,加上空白是3个。标线要根据目标金属的大概浓度来配,比如你的目标金属浓度在5ppm左右,那么你的标线配0,1,10ppm即可。祝楼主顺利!
2楼2015-03-20 11:57:28
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-03-20 19:20:49
liwentao2010: 应助指数+1 2015-03-20 19:21:11
风雨草: 金币+5, 有帮助 2015-03-30 12:08:17
第一个问题用王水对于分子筛不能完全溶解,特别是对于Si是容不了的,需要加再加部分HF溶解。我们一般用去离子水定容。
第二个问题ICP可以直接检测目标金属含量
第三个问题标准曲线单标比较好,浓度梯度最好让您的样品的浓度在中间范围,上下各取2个点以上比较准确。因为标准曲线的精确程度直接影响测试精度。
心在,梦在
3楼2015-03-20 12:36:48
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

最简单的方法,直接采用XRF测试,送样,取报告
加油!
4楼2015-03-20 19:18:55
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