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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ICP测Y型分子筛的硅铝比怎么测不准呢？
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xiaoniuncc

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP测Y型分子筛的硅铝比怎么测不准呢？

我最近测了NaY HY以及Cu2+ Ni2+ Ce4+交换的分子筛的ICP，分子筛的量都是3mg
第一次用HF溶解,硼酸络合 结果硅的含量还是很高，本来硅铝比是2.6附近，测定结果10.多 HY型分子筛应该没有Na 结果还测出来了NA，而且有的钠铝比居然还大于1
第二次用13M KOH溶解 浓HCl调整至酸性，测定结果Si 少了很多 硅铝比才一点几，还有零点几的
  
说明：两次都是聚四氟乙烯的烧瓶溶解的 然后在玻璃容量瓶中定溶
第二次测是配好溶液两天之后才测的，当时发现容量瓶中有颗粒很小的不溶物，不知道会有什么影响
请高手指点！两次为什么都测不准 针对我这个体系 用什么溶解是最好的 操作上有什么需要注意的呢

[ Last edited by xiaoniuncc on 2011-6-22 at 09:35 ]
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1楼 2011-06-22 09:32:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

xiaoniuncc(金币+1): 2011-06-22 15:13:59
xiaoniuncc(金币+6): 2011-06-30 17:12:24
照你说的第二次有不溶物，那肯定准确性更不好。用一的方法溶解应该可以。具体为什么会有那么大的误差，我觉得可能是测试过程所用的标准溶液有问题，或者是标准溶液的浓度和待测溶液的浓度相差较大，容易出误差。
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2楼2011-06-22 10:17:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
zhangwengui330(金币+1): 谢谢应助！！ 2011-06-23 08:57:39
xiaoniuncc(金币+1): 2011-06-26 16:59:30
xiaoniuncc(金币+2): 2011-06-30 17:12:30
听说Si的准确含量很难测！
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3楼2011-06-22 10:53:14
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普通回帖

shuijingping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoniuncc at 2011-06-22 09:32:35:
我最近测了NaY HY以及Cu2+ Ni2+ Ce4+交换的分子筛的ICP，分子筛的量都是3mg
第一次用HF溶解,硼酸络合 结果硅的含量还是很高，本来硅铝比是2.6附近，测定结果10.多 HY型分子筛应该没有Na 结果还测出来了NA，而且有 ...

我想请问下，你们用不用测交换度？怎么计算交换度啊？
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4楼2011-07-01 09:35:56
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shiping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoniuncc at 2011-06-22 09:32:35:
我最近测了NaY HY以及Cu2+ Ni2+ Ce4+交换的分子筛的ICP，分子筛的量都是3mg
第一次用HF溶解,硼酸络合 结果硅的含量还是很高，本来硅铝比是2.6附近，测定结果10.多 HY型分子筛应该没有Na 结果还测出来了NA，而且有 ...

可以尝试用XRF测。。
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5楼2011-07-01 10:26:56
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wwennian

木虫 (著名写手)
学习了
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6楼2011-07-01 10:31:03
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hcpect205

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2011-08-24 15:51:53
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microboy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2187643楼: Originally posted by hcpect205 at 2011-08-24 15:51:53:
为什么不用XRD测呢？测晶胞参数，计算硅铝比

这能测准吗？
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8楼2012-05-16 10:38:08
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dtyzkaka

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hcpect205 at 2011-08-24 15:51:53
为什么不用XRD测呢？测晶胞参数，计算硅铝比

如何计算呢？
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9楼2014-06-21 16:55:21
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
用HF酸溶解产生SiF4(气体)，挥发一部分的话，所以会不准的。
用XRF，或XRD进行计算相对比较好一点~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
10楼2014-06-22 11:00:10
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