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有志者事成

银虫 (初入文坛)

[求助] 异氰酸酯与羟基硅油的反应!!! 已有5人参与

小硕最近做了甲基丙烯酸异氰基乙酯(MOI/IEM)与羟基硅油(~65cst,Mn约为1500~2000)的反应,异氰酸酯稍过量,40℃无水环境下反应>12h,反应完成后产物为无色透明,但降至室温(15℃)左右,产物由无色透明逐渐析出白色肉眼可见小颗粒。每次做都有此现象,不知为何啊 ,是原料的问题吗?我用的是Admas的异氰酸酯和Sigma的羟基硅油。产物红外图显示有羟基峰,异氰酸根峰没有,双键峰还在(不该有羟基峰)。理论上说这个反应体系很简单,很多人都做成功了,我试了一个月都没有成功。为什么啊!!!求各位大侠相助,!!!
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有志者事成

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yh323 at 2015-03-05 00:23:55
异氰酸酯稍过量,产物红外图显示有羟基峰,异氰酸根峰没有,双键峰还在——可能性:
1、羟基硅油含有水;
2、颗粒如能过滤,收集后采用乙醇洗涤,溶解否?
3、建议羟基硅油干燥后再试;

羟基硅油怎么除水呢?已经用过分子筛了
7楼2015-03-05 14:03:35
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无视军团

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【答案】应助回帖

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有志者事成: 金币+5 2015-03-06 09:58:58
可能是温度降低,未反应的羟基硅油在整个体系中溶解度不够析出来
你再升温能清澈透明么
2楼2015-03-03 15:48:21
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有志者事成

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-03-03 15:48:21
可能是温度降低,未反应的羟基硅油在整个体系中溶解度不够析出来
你再升温能清澈透明么

如果析出的足够少升温还能透明,但如果析出较多的话整个体系都呈白色,就不能回到透明状态了。而且我用的硅油在低温下是无色透明液态的,应该不会是它析出的缘故吧。
3楼2015-03-04 10:34:58
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无视军团

版主 (文坛精英)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 有志者事成 at 2015-03-04 10:34:58
如果析出的足够少升温还能透明,但如果析出较多的话整个体系都呈白色,就不能回到透明状态了。而且我用的硅油在低温下是无色透明液态的,应该不会是它析出的缘故吧。...

我是说羟基硅油有可能与这个体系不相容

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-03-04 13:22:20
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