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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 求助大侠，酚羟基和异氰酸酯NCO反应什么条件？
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爱板栗

木虫 (正式写手)

[求助] 求助大侠，酚羟基和异氰酸酯NCO反应什么条件？

刚做了一个酚羟基和NCO反应，感觉产物点很淡，似乎有人说过加点三乙胺催化，加过后产物点没什么变化，体系有固体产生了，我用的是四氢呋喃做溶剂的，有经验的帮指导指导，感激不尽....
都反应几十小时了，

[ Last edited by 东昌莘 on 2011-6-26 at 23:54 ]
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cherish persist and succeed!!just go!!
1楼2011-06-26 21:38:16
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cdcheng

铜虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-27 09:09:36
我当年是按照NCO的质量算的。你说得对，-NCO稍微过量一点较好，一般1.05-1.1。
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6楼2011-06-27 08:24:56
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普通回帖

cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
爱板栗(金币+10): 谢谢 2011-06-26 22:44:25
东昌莘(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2011-06-26 23:52:55
1、由于苯酚的氧原子P轨道未公用电子对与苯环P轨道共轭，降低了氧原子上的电子云密度，氧原子的亲核性减低，因此，如果你的苯环上有吸电子基团，反应很慢。如果是强供电子基团，则反应容易进行。
2、催化剂可以加有机锡和三乙胺。有机锡先于羟基化合物形成络合物，加入三乙胺后，提高了PH值，促进羟基和-NCO的亲核反应。
3、你的反应温度有点低，四氢呋喃的沸点才65℃，可以换个溶剂，反应在90-100℃试试。
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2楼2011-06-26 22:25:00
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爱板栗

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-26 22:25:00:
1、由于苯酚的氧原子P轨道未公用电子对与苯环P轨道共轭，降低了氧原子上的电子云密度，氧原子的亲核性减低，因此，如果你的苯环上有吸电子基团，反应很慢。如果是强供电子基团，则反应容易进行。
2、催化剂可以加 ...

非常感谢详细讲解；我用的锡试剂是DBTL, 三乙胺是随便加的，三乙胺量该加多少比较合适？准备用甲苯做溶剂试试，另外，加料顺序有没有什么需要特别注意的呢？谢谢
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lyq8963
cherish persist and succeed!!just go!!
3楼2011-06-26 22:44:07
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
爱板栗(金币+10): 2011-06-26 23:11:00
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-06-26 23:53:10
按照质量比：DBTL为1%左右，三乙胺为0.3%左右，供参考。最好是把-NCO滴加到含有催化剂的酚类溶液中，减少副反应的发生。
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4楼2011-06-26 22:52:54
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爱板栗

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-26 22:52:54:
按照质量比：DBTL为1%左右，三乙胺为0.3%左右，供参考。最好是把-NCO滴加到含有催化剂的酚类溶液中，减少副反应的发生。

有点不明白，呵呵，按照质量比？是以酚羟基的还是NCO的质量算？看文献上有DBTL投料大概是在羟基的三十分之一到四十分之一之间；另外，-NCO容易吸水是不是需要多投一点点？
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cherish persist and succeed!!just go!!
5楼2011-06-26 23:10:48
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爱板栗

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-27 08:24:56:
我当年是按照NCO的质量算的。你说得对，-NCO稍微过量一点较好，一般1.05-1.1。

好的，谢谢指导
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7楼2011-06-27 10:12:18
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亲爱的偏执狂

新虫 (初入文坛)
请问你现在用的是什么溶剂啊 效果好么 也是酚和NCO DBTL催化 THF溶剂 反应中你回流了么 怎么后处理的啊 帮忙指点一下 感激不尽啊！！
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Throw dirt on me and grow a wildflower
8楼2011-07-02 15:53:22
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爱板栗

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 亲爱的偏执狂 at 2011-07-02 15:53:22:
请问你现在用的是什么溶剂啊 效果好么 也是酚和NCO DBTL催化 THF溶剂 反应中你回流了么 怎么后处理的啊 帮忙指点一下 感激不尽啊！！

我用THF效果不好，改用乙酸乙酯效果还可以，过柱子
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dxlXJSTU dxlXJSTU
cherish persist and succeed!!just go!!
9楼2011-07-02 22:21:07
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亲爱的偏执狂

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 爱板栗 at 2011-07-02 22:21:07:
我用THF效果不好，改用乙酸乙酯效果还可以，过柱子

灰常感谢~~~不过我不是做有机的~~╮(╯▽╰)╭ 真是很困难的事情啊！
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Throw dirt on me and grow a wildflower
10楼2011-07-03 17:21:56
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