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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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爱板栗

木虫 (正式写手)

[求助] 求助大侠,酚羟基和异氰酸酯NCO反应什么条件?

刚做了一个酚羟基和NCO反应,感觉产物点很淡,似乎有人说过加点三乙胺催化,加过后产物点没什么变化,体系有固体产生了,我用的是四氢呋喃做溶剂的,有经验的帮指导指导,感激不尽....
都反应几十小时了,

[ Last edited by 东昌莘 on 2011-6-26 at 23:54 ]
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cdcheng

铜虫 (著名写手)


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-27 09:09:36
我当年是按照NCO的质量算的。你说得对,-NCO稍微过量一点较好,一般1.05-1.1。
6楼2011-06-27 08:24:56
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普通回帖

cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
爱板栗(金币+10): 谢谢 2011-06-26 22:44:25
东昌莘(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2011-06-26 23:52:55
1、由于苯酚的氧原子P轨道未公用电子对与苯环P轨道共轭,降低了氧原子上的电子云密度,氧原子的亲核性减低,因此,如果你的苯环上有吸电子基团,反应很慢。如果是强供电子基团,则反应容易进行。
2、催化剂可以加有机锡和三乙胺。有机锡先于羟基化合物形成络合物,加入三乙胺后,提高了PH值,促进羟基和-NCO的亲核反应。
3、你的反应温度有点低,四氢呋喃的沸点才65℃,可以换个溶剂,反应在90-100℃试试。
2楼2011-06-26 22:25:00
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爱板栗

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-26 22:25:00:
1、由于苯酚的氧原子P轨道未公用电子对与苯环P轨道共轭,降低了氧原子上的电子云密度,氧原子的亲核性减低,因此,如果你的苯环上有吸电子基团,反应很慢。如果是强供电子基团,则反应容易进行。
2、催化剂可以加 ...

非常感谢详细讲解;我用的锡试剂是DBTL, 三乙胺是随便加的,三乙胺量该加多少比较合适?准备用甲苯做溶剂试试,另外,加料顺序有没有什么需要特别注意的呢?谢谢

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cherish persist and succeed!!just go!!
3楼2011-06-26 22:44:07
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


爱板栗(金币+10): 2011-06-26 23:11:00
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-06-26 23:53:10
按照质量比:DBTL为1%左右,三乙胺为0.3%左右,供参考。最好是把-NCO滴加到含有催化剂的酚类溶液中,减少副反应的发生。
4楼2011-06-26 22:52:54
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爱板栗

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-26 22:52:54:
按照质量比:DBTL为1%左右,三乙胺为0.3%左右,供参考。最好是把-NCO滴加到含有催化剂的酚类溶液中,减少副反应的发生。

有点不明白,呵呵,按照质量比?是以酚羟基的还是NCO的质量算?看文献上有DBTL投料大概是在羟基的三十分之一到四十分之一之间;另外,-NCO容易吸水是不是需要多投一点点?
cherish persist and succeed!!just go!!
5楼2011-06-26 23:10:48
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爱板栗

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cdcheng at 2011-06-27 08:24:56:
我当年是按照NCO的质量算的。你说得对,-NCO稍微过量一点较好,一般1.05-1.1。

好的,谢谢指导
cherish persist and succeed!!just go!!
7楼2011-06-27 10:12:18
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亲爱的偏执狂

新虫 (初入文坛)

请问你现在用的是什么溶剂啊 效果好么 也是酚和NCO DBTL催化 THF溶剂 反应中你回流了么 怎么后处理的啊 帮忙指点一下 感激不尽啊!!
Throw dirt on me and grow a wildflower
8楼2011-07-02 15:53:22
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爱板栗

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 亲爱的偏执狂 at 2011-07-02 15:53:22:
请问你现在用的是什么溶剂啊 效果好么 也是酚和NCO DBTL催化 THF溶剂 反应中你回流了么 怎么后处理的啊 帮忙指点一下 感激不尽啊!!

我用THF效果不好,改用乙酸乙酯效果还可以,过柱子

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9楼2011-07-02 22:21:07
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亲爱的偏执狂

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 爱板栗 at 2011-07-02 22:21:07:
我用THF效果不好,改用乙酸乙酯效果还可以,过柱子

灰常感谢~~~不过我不是做有机的~~╮(╯▽╰)╭ 真是很困难的事情啊!
Throw dirt on me and grow a wildflower
10楼2011-07-03 17:21:56
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