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有志者事成

银虫 (初入文坛)

[求助] 异氰酸酯与羟基硅油的反应!!!已有5人参与

小硕最近做了甲基丙烯酸异氰基乙酯(MOI/IEM)与羟基硅油(~65cst,Mn约为1500~2000)的反应,异氰酸酯稍过量,40℃无水环境下反应>12h,反应完成后产物为无色透明,但降至室温(15℃)左右,产物由无色透明逐渐析出白色肉眼可见小颗粒。每次做都有此现象,不知为何啊 ,是原料的问题吗?我用的是Admas的异氰酸酯和Sigma的羟基硅油。产物红外图显示有羟基峰,异氰酸根峰没有,双键峰还在(不该有羟基峰)。理论上说这个反应体系很简单,很多人都做成功了,我试了一个月都没有成功。为什么啊!!!求各位大侠相助,!!!
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漂扬者

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个反应体系不是lz所想要的,这个反应是异氰酸酯和水反应生成聚脲,然后硅羟缩合生产硅油和水,生产成的水再与异氰酸酯反应生成聚脲。

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10楼2015-03-05 16:59:52
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有志者事成 at 2015-03-04 10:34:58
如果析出的足够少升温还能透明,但如果析出较多的话整个体系都呈白色,就不能回到透明状态了。而且我用的硅油在低温下是无色透明液态的,应该不会是它析出的缘故吧。...

我是说羟基硅油有可能与这个体系不相容

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4楼2015-03-04 13:22:20
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有志者事成

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yh323 at 2015-03-05 00:23:55
异氰酸酯稍过量,产物红外图显示有羟基峰,异氰酸根峰没有,双键峰还在——可能性:
1、羟基硅油含有水;
2、颗粒如能过滤,收集后采用乙醇洗涤,溶解否?
3、建议羟基硅油干燥后再试;

羟基硅油怎么除水呢?已经用过分子筛了
7楼2015-03-05 14:03:35
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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有志者事成: 金币+5, 有帮助 2015-03-06 09:58:12
有机硅和碳链化学的东西大部分相容性都不好啊,产生相分离后变混浊很正常,带苯基的会好点

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UV树脂及单体合成
12楼2015-03-05 17:15:13
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漂扬者

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 有志者事成 at 2015-03-06 09:55:40
这样说来体系中是含水了,实在没有想出除水的方法。反应体系是隔绝了空气和水的而且原料也没有办法蒸馏,只用了分子筛。您有什么好的建议吗?...

你仔细看我所说的,是硅羟不断缩合产生的水,你拿分子筛又有何用。你拿异氰酸酯和硅羟在一起这两者之间是不会反应的。

[ 发自小木虫客户端 ]
15楼2015-03-06 18:38:01
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普通回帖

无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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有志者事成: 金币+5 2015-03-06 09:58:58
可能是温度降低,未反应的羟基硅油在整个体系中溶解度不够析出来
你再升温能清澈透明么
2楼2015-03-03 15:48:21
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有志者事成

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-03-03 15:48:21
可能是温度降低,未反应的羟基硅油在整个体系中溶解度不够析出来
你再升温能清澈透明么

如果析出的足够少升温还能透明,但如果析出较多的话整个体系都呈白色,就不能回到透明状态了。而且我用的硅油在低温下是无色透明液态的,应该不会是它析出的缘故吧。
3楼2015-03-04 10:34:58
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Mr-Pool

木虫 (正式写手)

应该就是楼上说的热致相容吧,温度降低了不相容发白。能不能反应完后用办法将未反应的原料除去看看呢?!
5楼2015-03-04 13:58:52
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yh323

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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有志者事成: 金币+5 2015-03-06 09:59:10
异氰酸酯稍过量,产物红外图显示有羟基峰,异氰酸根峰没有,双键峰还在——可能性:
1、羟基硅油含有水;
2、颗粒如能过滤,收集后采用乙醇洗涤,溶解否?
3、建议羟基硅油干燥后再试;
6楼2015-03-05 00:23:55
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有志者事成

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Mr-Pool at 2015-03-04 13:58:52
应该就是楼上说的热致相容吧,温度降低了不相容发白。能不能反应完后用办法将未反应的原料除去看看呢?!

没有想到能分离的方法,您有什么好的建议吗
8楼2015-03-05 14:08:19
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wwt198301

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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有志者事成: 金币+2 2015-03-06 09:59:21
白色颗粒会不会是热聚合了,单体是不是要加阻聚剂。异氰酸酯容易反应但双键在加热情况下也容易反应啊?
9楼2015-03-05 16:50:10
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