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【专题讨论汇总】 有奖讨论——DSC测试方法
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DSC测试方法讨论 DSC方法是测试聚合物热性能最常用的方法之一，在高分子结晶、热分析等领域中起到很大的作用。论坛中关于DSC的讨论，很热烈，现将相关讨论帖汇总起来，为大家的查阅提供方便。讨论贴中，有些虫友的答复很有深度，还有些帖子尚未得到完美的答案，期待虫友精彩的答案。参与到本专题讨论的虫子，发表有意义的回帖，我们给予适当的奖励。 DSC讨论贴汇总 [ Last edited by wellok101 on 2008-6-14 at 20:26 ] |
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 精彩实录 | 阻燃材料 |
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差热分析 原理 试样和参比物之间的温度差用差示热电偶测量（图1），差示热电偶由材料相同的两对热电偶组成，按相反方向串接，将其热端分别与试样和参比物容器底部接触（或插入试样内），并使试样和参比物容器在炉子中处于相同受热位置。当试样没有热效应发生时,试样温度TS与参比物温度TR相等,TS－TR＝0。两对热电偶的热电势大小相等,方向相反,互相抵消,差示热电偶无信号输出,DTA曲线为一直线，称基线（由于试样和参比物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）。当试样有吸热效应发生时,ΔT＝TS－TR＜0(放热效应则TS－TR＞0),差示热电偶就有信号输出,DTA曲线会偏离基线，随着吸热效应速率的增加，温度差则增大，偏离基线也就更远，一直到吸热效应结束,曲线又回到基线为止,在DTA曲线上就形成一个峰,称吸热峰；放热效应中则峰的方向相反，称放热峰。 DTA曲线 如图2 所示，纵坐标表示温度差ΔT,ΔT为正表示试样放热；ΔT为负表示试样吸热。横坐标表示温度。ABCA所包围的面积为峰面积，A′C′为峰宽，用温度区间或时间间隔来表示。BD为峰高,A点对应的温度Ti为仪器检测到的试样反应开始的温度,Ti受仪器灵敏度的影响,通常不能用作物质的特征温度。E点对应的温度Te为外延起始温度，国际热分析协会(ICTA)定为反应的起始温度。E点是由峰的前坡(图中 AB段)上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，称外延起始点。B点对应的温度Tp为峰顶温度,它受实验条件影响，通常也不能用作物质特征温度。 DTA曲线受到多种因素的影响,在仪器方面有炉子形状、试样容器和试样支架的材料和形状、热电偶粗细和结点大小及其在炉子中的位置、记录仪的灵敏度和响应速度等；实验条件方面有走纸速度、加热速度、气氛性质、稀释剂等；试样方面有试样制备条件、粒度大小、用量多少、填装紧密程度等。这些因素不仅影响峰的位置和形状，有的因素还影响峰的数目，甚至峰的方向。 差热分析的应用 用于测定熔点、凝固点、熔化热、气化热、纯度、沸点、蒸气压、多晶转变、液晶相变、玻璃化温度、居里点，进行定性和定量分析；还可用于制作相图，研究固相反应、脱水反应、热分解反应、异构化反应、催化剂性能、高聚物性能和反应动力学等。 差热曲线的峰面积与热量的比值随温度而变化，给热量定量测定带来困难，差示扫描量热法则弥补了这一缺陷。 差示扫描量热法 在温度程序控制下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术，英文缩写DSC，有功率补偿式和热流式两种。 |
19楼2008-07-22 15:07:37
2楼2008-06-14 22:49:44
3楼2008-06-14 23:45:47
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wellok101(金币+3,VIP+0):鼓励交流，你可以将DSC分析软件的光盘上传到网络硬盘上供大家下载。
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我大概做了有几千个DSC了。有给企业做的也有自己做的。 但是感觉DSC功能并不如他所说的强大。 1.DSC不能准确的测得Tg，要测Tg最好的办法还是DMA。但是仅仅做横向比较还是可以的，升温速率一般用10度/每分钟。 2.DSC最主要的运用是测晶态聚合物，可以根据熔融焓计算得到结晶度，但是这其中涉及到百分之百结晶的标准熔融焓，每个型号的标准熔融焓都是不一样的，所以嘛，也只能用于横向比较。 另外，存在最大的问题是，DSC测聚合物结晶度，升温过程中必然伴随着重结晶过程，所以实际测得的值往往比实际值大。因此，测结晶度最好的办法是XRD。 3.塑料测熔点一类一般都要两次升温，第一次消除热历史，第二次才是测得材料内部实际的结构。但是，第一次值才是塑料加工后的才是使用的结构。 4.DSC可以测熔点，玻璃化转变温度，结晶度，结晶温度等等。明天想到再来编辑。 |
4楼2008-06-15 00:02:30
