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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 关于DSC制样的疑问
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】 关于DSC制样的疑问

听很多朋友说在测固体样品DSC的时候，最好把样品切碎，这样能保证受热均匀，从而得到好的结果。
但我觉得即使不切碎，通过第一次加热消除热历史的过程，让样品融化。然后冷却做第二圈，这样应该也能保证样品的均匀性了吧？
大家的意见呢？

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-16 at 21:07 ]
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1楼 2008-05-16 20:23:19
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HY9512

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
切碎还有一个优点，保证取样均匀，有代表性。
样品取多一点，切碎或粉碎，然后混合均匀后取一定量制样。
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2楼2008-05-17 09:42:33
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lookman

捐助贵宾 (正式写手)
第二次融化时的结晶能变化跟第一次的不一样吧...
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3楼2008-05-17 09:48:06
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
能保证样品与铝皿底部接触更好，这样融化会更均匀
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2008-05-17 10:04:19
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ygslfr

铁虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
样品最好是粉末或者薄片状的，固体样品不一定必须切碎，可以切成薄片，贴在坩埚底部，这样受热也比较均匀。
通过第二次升温得到的熔融峰不能反映样品原始的结晶行为，即样品的本身的结晶行为。
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5楼2008-05-19 16:09:37
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xbaqiao

金虫 (初入文坛)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
第一次升温过程反映的是材料之前所受到的热历史的影响，而消除热历史之后，是不同样品在相同的条件下的比较。以上两个曲线都有用途，看要分析什么。DSC的样品制备我个人觉得要看所测样品，要是各向同性的，应该差别不大，毕竟一般只有5－10mg，可以通过控制升温速率和消除热历史来保证样品受热均匀。但是要是多相的样品或者复合材料，样品的形状可能对结果有影响。
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6楼2008-05-19 22:12:14
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
多谢大家的热情解答，又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜，很难彻底弄碎，只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话，一种是稍大一点的薄片；另一种是切得更小一点，但因为黏着力较强，可能聚成一个球。哪种更好呢？

昨天测试之后，本来应该吸热的曲线，到了20度之后却突然转向放热方向，很奇怪。
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7楼2008-05-20 09:27:22
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冰天雪地

木虫 (正式写手)
我到是认为应该不要切碎，虽然说是传热好，但是整体的话样品应该传热更统一性，并且不易引进气泡。
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8楼2008-05-20 10:13:12
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porthemia

最好样品越细越好啊
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9楼2008-05-22 00:33:08
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人来人往779

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2008-5-20 09:27:
多谢大家的热情解答，又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜，很难彻底弄碎，只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话，一种是稍大一点的薄片；另一种是切得更小一点，但因 ...

卷起，然后切碎
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信自己，得新生！
10楼2008-05-22 08:30:26
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