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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】 关于DSC制样的疑问

听很多朋友说在测固体样品DSC的时候,最好把样品切碎,这样能保证受热均匀,从而得到好的结果。
但我觉得即使不切碎,通过第一次加热消除热历史的过程,让样品融化。然后冷却做第二圈,这样应该也能保证样品的均匀性了吧?
大家的意见呢?

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-16 at 21:07 ]
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HY9512


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
切碎还有一个优点,保证取样均匀,有代表性。
样品取多一点,切碎或粉碎,然后混合均匀后取一定量制样。
2楼2008-05-17 09:42:33
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lookman

捐助贵宾 (正式写手)

第二次融化时的结晶能变化跟第一次的不一样吧...
3楼2008-05-17 09:48:06
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

能保证样品与铝皿底部接触更好,这样融化会更均匀
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2008-05-17 10:04:19
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ygslfr

铁虫 (小有名气)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
样品最好是粉末或者薄片状的,固体样品不一定必须切碎,可以切成薄片,贴在坩埚底部,这样受热也比较均匀。
通过第二次升温得到的熔融峰不能反映样品原始的结晶行为,即样品的本身的结晶行为。
5楼2008-05-19 16:09:37
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xbaqiao

金虫 (初入文坛)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
第一次升温过程反映的是材料之前所受到的热历史的影响,而消除热历史之后,是不同样品在相同的条件下的比较。以上两个曲线都有用途,看要分析什么。DSC的样品制备我个人觉得要看所测样品,要是各向同性的,应该差别不大,毕竟一般只有5-10mg,可以通过控制升温速率和消除热历史来保证样品受热均匀。但是要是多相的样品或者复合材料,样品的形状可能对结果有影响。
6楼2008-05-19 22:12:14
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

多谢大家的热情解答,又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜,很难彻底弄碎,只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话,一种是稍大一点的薄片;另一种是切得更小一点,但因为黏着力较强,可能聚成一个球。哪种更好呢?

昨天测试之后,本来应该吸热的曲线,到了20度之后却突然转向放热方向,很奇怪。
7楼2008-05-20 09:27:22
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冰天雪地

木虫 (正式写手)

我到是认为应该不要切碎,虽然说是传热好,但是整体的话样品应该传热更统一性,并且不易引进气泡。
8楼2008-05-20 10:13:12
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porthemia

最好样品越细越好啊
9楼2008-05-22 00:33:08
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人来人往779

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2008-5-20 09:27:
多谢大家的热情解答,又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜,很难彻底弄碎,只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话,一种是稍大一点的薄片;另一种是切得更小一点,但因 ...

卷起,然后切碎
信自己,得新生!
10楼2008-05-22 08:30:26
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