应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 关于DSC制样的疑问
161/2返回列表12下一页
查看: 2494  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】 关于DSC制样的疑问

听很多朋友说在测固体样品DSC的时候，最好把样品切碎，这样能保证受热均匀，从而得到好的结果。
但我觉得即使不切碎，通过第一次加热消除热历史的过程，让样品融化。然后冷却做第二圈，这样应该也能保证样品的均匀性了吧？
大家的意见呢？

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-16 at 21:07 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

科研什么都需要

» 猜你喜欢
1楼 2008-05-16 20:23:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HY9512

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
切碎还有一个优点，保证取样均匀，有代表性。
样品取多一点，切碎或粉碎，然后混合均匀后取一定量制样。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2008-05-17 09:42:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lookman

捐助贵宾 (正式写手)
第二次融化时的结晶能变化跟第一次的不一样吧...
赞一下 回复此楼
3楼2008-05-17 09:48:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
能保证样品与铝皿底部接触更好，这样融化会更均匀
赞一下 回复此楼
当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2008-05-17 10:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ygslfr

铁虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
样品最好是粉末或者薄片状的，固体样品不一定必须切碎，可以切成薄片，贴在坩埚底部，这样受热也比较均匀。
通过第二次升温得到的熔融峰不能反映样品原始的结晶行为，即样品的本身的结晶行为。
赞一下(10人) 回复此楼
5楼2008-05-19 16:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbaqiao

金虫 (初入文坛)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
第一次升温过程反映的是材料之前所受到的热历史的影响，而消除热历史之后，是不同样品在相同的条件下的比较。以上两个曲线都有用途，看要分析什么。DSC的样品制备我个人觉得要看所测样品，要是各向同性的，应该差别不大，毕竟一般只有5－10mg，可以通过控制升温速率和消除热历史来保证样品受热均匀。但是要是多相的样品或者复合材料，样品的形状可能对结果有影响。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2008-05-19 22:12:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kl5top

至尊木虫 (职业作家)
多谢大家的热情解答，又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜，很难彻底弄碎，只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话，一种是稍大一点的薄片；另一种是切得更小一点，但因为黏着力较强，可能聚成一个球。哪种更好呢？

昨天测试之后，本来应该吸热的曲线，到了20度之后却突然转向放热方向，很奇怪。
赞一下 回复此楼
7楼2008-05-20 09:27:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰天雪地

木虫 (正式写手)
我到是认为应该不要切碎，虽然说是传热好，但是整体的话样品应该传热更统一性，并且不易引进气泡。
赞一下 回复此楼
8楼2008-05-20 10:13:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

porthemia

最好样品越细越好啊
赞一下 回复此楼
9楼2008-05-22 00:33:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

人来人往779

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2008-5-20 09:27:
多谢大家的热情解答，又学到了很多知识。
但问题是我的样品是有弹性且表面具有一定粘度的薄膜，很难彻底弄碎，只能尽量切得比较小。
有两种方式可以选择的话，一种是稍大一点的薄片；另一种是切得更小一点，但因 ...

卷起，然后切碎
回复此楼
信自己，得新生！
10楼2008-05-22 08:30:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kl5top 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭