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【专题讨论汇总】 有奖讨论——DSC测试方法
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DSC测试方法讨论 DSC方法是测试聚合物热性能最常用的方法之一，在高分子结晶、热分析等领域中起到很大的作用。论坛中关于DSC的讨论，很热烈，现将相关讨论帖汇总起来，为大家的查阅提供方便。讨论贴中，有些虫友的答复很有深度，还有些帖子尚未得到完美的答案，期待虫友精彩的答案。参与到本专题讨论的虫子，发表有意义的回帖，我们给予适当的奖励。 DSC讨论贴汇总 [ Last edited by wellok101 on 2008-6-14 at 20:26 ] |
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我大概做了有几千个DSC了。有给企业做的也有自己做的。 但是感觉DSC功能并不如他所说的强大。 1.DSC不能准确的测得Tg，要测Tg最好的办法还是DMA。但是仅仅做横向比较还是可以的，升温速率一般用10度/每分钟。 2.DSC最主要的运用是测晶态聚合物，可以根据熔融焓计算得到结晶度，但是这其中涉及到百分之百结晶的标准熔融焓，每个型号的标准熔融焓都是不一样的，所以嘛，也只能用于横向比较。 另外，存在最大的问题是，DSC测聚合物结晶度，升温过程中必然伴随着重结晶过程，所以实际测得的值往往比实际值大。因此，测结晶度最好的办法是XRD。 3.塑料测熔点一类一般都要两次升温，第一次消除热历史，第二次才是测得材料内部实际的结构。但是，第一次值才是塑料加工后的才是使用的结构。 4.DSC可以测熔点，玻璃化转变温度，结晶度，结晶温度等等。明天想到再来编辑。 |
4楼2008-06-15 00:02:30
2楼2008-06-14 22:49:44
3楼2008-06-14 23:45:47
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wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
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非常赞同这句话，DSC并不像仪器公司推销的那样，但不得不承认，在高分子领域，DSC是一个比较简单而又方便的测试仪器，用它可以帮我们解决很多问题。 正如yogidan所说，计算热焓之类的数值时，必须重视实验中存在的误差问题： 1）峰的起始位置选取，我现在感觉是，如果热焓相差不是特别大，我基本上可以按照你需要的要求求出对应的结果来，所以，我自己在写文章时，热焓数据我基本不分析的，因为感觉意义不大了。 2）空皿测试的运用。在测试Tg时，由于热流信号非常弱可能扫描后看不出明显的玻璃化转变过程，除了加大样品量，这时最好做一个空皿测试，然后用样品曲线减去这条空皿测试曲线，Tg的过程可能就会非常明显了。 3）如果是作降解、固化等测试，操作人员尤其要多关注仪器状态，尽管做这些操作时气体流量会加大，但还是很容易污染炉子的，所以要当心。 |
5楼2008-06-16 00:17:55
