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huazaiyihao

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 请问N2的流速对DSC测试有影响吗?

请问DSC测试时,N2流速为20ml/min和70ml/min的测试结果有什不同?

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-10 at 20:50 ]
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)

有影响的
敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-05-10 15:58:50
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huazaiyihao

铁虫 (小有名气)

请问有什么影响?
3楼2008-05-10 16:37:53
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HY9512

★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
你是测什么?
好象ISO规定的标准是10~50ml/min,在这个范围内应该没什么影响,原因也说不上来,我瞎猜猜可能流量过大或过小都会影响基线吧,氮气是保护气,过小可能不好。
但流速必须是恒定的,如果你改变流速必须重新校正。否则结果相差会很大。
4楼2008-05-10 19:38:28
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
N2流速为20ml/min和70ml/min的测试结果有什不同.
随着气流速度加大将会使热流扩散速度不同,所以,当测试样品有热函变化时,不同的环境气流速度将会影响热量测试值。不过针对上述20和70速度,应该影响不明显。
5楼2008-05-10 19:51:26
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huazaiyihao

铁虫 (小有名气)

还有谁知道呀?大家快呀,请各抒己见!
6楼2008-05-11 17:16:41
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wpgforever

铁杆木虫 (小有名气)

wellok101(金币+0,VIP+0):鼓励交流
个人认为三楼和四楼的解释已经比较充分了。我曾经做过尼龙的DSC,无氮气时的起始分解温度要比有氮气时的低些,故我认为可能是由于无氮气时会造成一定程度的热氧分解,氮气流量逐渐增加后其实就没有多大影响了。主要是对起始分解温度有一定影响。聚合物的最大分解还是由聚合物的结构决定的。请教过我们所里做DSC的老师得出的结论。
7楼2008-06-11 09:48:39
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huquan0_0

捐助贵宾 (正式写手)

没氮气就是有氧气(空气)啊  肯定分解的温度要低点  

如果样品和参比温度都一样  应该影响不大   也就是那个等温的热流分析  

如果是热流一定  结果是分析的温度差  估计影响就大了  

热分析不是很懂  根据常识 应该是这样
海纳百川有容乃大;自强不息止于至善。
8楼2008-06-11 10:05:30
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
DSC的氮气流量是一个很重要的因素,并不是像楼上说的多少范围内没什么影响!
DSC的曲线其实就是通过参比与样品之间的热变化来描绘的,如果氮气流量大,带走的热量也就多,延缓了样品与参比之间达到热平衡的时间,曲线上相应的转变也就发生偏移,甚至探测不到一些微弱的转变(如应力松弛,二次结晶,亚稳态的转变等),所以DSC氮气流量的设置至关重要,尤其对于精细的实验,调制DSC更是如此。
当然,对一些粗略的实验,或只进行粗略的对比,氮气流量只需保持一样就行了!
9楼2008-06-11 10:40:58
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