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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 DSC求助：结合水，自由水含量！
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lygycy

[交流] 【求助】 DSC求助：结合水，自由水含量！

最近小弟想用DSC测定一种水凝胶的结合水及自由水的含量，具体方法就是用DSC做凝胶样品从 -40 度到 40度 的升温曲线，然后根据0度左右自由水冻结形成的冰的熔融热值Q除以水的标准熔融热值（330J/g)即（Q(自由水）/Q(标准熔融热））来比较各个样品的自由水含量，但是我最近用了两台不同公司的DSC来测试，得到的结果大多数样品的Q(自由水）/Q(标准熔融热）比值都是大于1的！一般在1.05-1.3左右，这样看来就是凝胶中自由水的含量已经大于了100%（相对于自由水和结合水的总量来说），但是这明显是不可能的啊！ 开始的时候我怀疑是坩埚密闭不好，造成凝胶中水分挥发，但是最近又换了密闭性很好的的坩埚做测试，并且称量了测试前后样品的重量，基本没变化，说明水分并没有挥发，但所得结果自由水含量仍是大于100%的！我是在是不解啊，现在我想可能的原因是： 1. 我的凝胶样品的膨胀倍数较高，一般>500倍，难道此类凝胶不适合DSC这种方法进行测试，因为我以前看的一些文献测水凝胶自由水和结合水含量都是对于一些含水量较低的样品。 2. 凝胶在 0度 左右时还有别的相转变或者其他转变发生， 但是我觉得自己的样品不可能有这种转变发生的。


望高手指点下小弟啊，万分感谢！

[ Last edited by wellok101 on 2008-5-7 at 22:16 ]
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1楼 2008-05-07 21:55:31
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
用DSC测结晶水和自由水的时候，是不能用密闭的坩埚的
你把挥发的水都封在坩埚里了，岂不是样品一边在脱水， 同时也一边在吸水，
反应A*H2O--->A+H2O(g)
无论从反应压力还是浓度考虑，都有利于逆反应发生，
同一份水，很可能因此而导致重复计算
这应该就是你测试结果异常的原因
以上是我的个人观点，仅供参考
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2楼2008-05-07 23:07:33
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)
忘记说了，你应该看看刘振海老师编写的《聚合物量热测定》，里面有对该类实验过程的描述：这类测试的样品是置于 一盖上扎孔的坩埚中进行测试的
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3楼2008-05-07 23:10:57
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lygycy

兄台，怎么我觉得不对啊，虽然测试温度不高（－40度到40度），但是如果不加坩锅盖的话我的水凝胶的水分会有一定的挥发丧失啊，那岂不是实验前后的试样重量都会发生变化，难道这不会影响实验的精度吗？
PS：那本刘振海老师编写的《聚合物量热分析》我没找到，但找到了另外两本他编的书，其中一本《分析化学手册 第六分册 热分析》上有一点关于含水淀粉结合水的测定也说得要使用密封型实验容器啊～
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4楼2008-05-08 15:55:39
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)

在取样的时候，是需要迅速密封的，但是测样前需要迅速穿孔的。

你看一下附件，我帮你把那本书相关的部分剪切出来了。
但是黏贴不了，只能以附件形式发了
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5楼2008-05-09 09:26:50
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clathrate

银虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
首先，-40度不够低。我做了很长时间的和结合水相关的DSC，你最好能从零下120度左右开始升温。没有记错的话，在零下80度左右可以清楚的看到结合水。

第二，样品要密封好。

第三，现在才知道测这个比例，你最好是用核磁。
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6楼2008-06-15 05:02:36
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