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【求助】 DSC求助：结合水，自由水含量！
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最近小弟想用DSC测定一种水凝胶的结合水及自由水的含量，具体方法就是用DSC做凝胶样品从 -40 度到 40度 的升温曲线，然后根据0度左右自由水冻结形成的冰的熔融热值Q除以水的标准熔融热值（330J/g)即（Q(自由水）/Q(标准熔融热））来比较各个样品的自由水含量，但是我最近用了两台不同公司的DSC来测试，得到的结果大多数样品的Q(自由水）/Q(标准熔融热）比值都是大于1的！一般在1.05-1.3左右，这样看来就是凝胶中自由水的含量已经大于了100%（相对于自由水和结合水的总量来说），但是这明显是不可能的啊！ 开始的时候我怀疑是坩埚密闭不好，造成凝胶中水分挥发，但是最近又换了密闭性很好的的坩埚做测试，并且称量了测试前后样品的重量，基本没变化，说明水分并没有挥发，但所得结果自由水含量仍是大于100%的！我是在是不解啊，现在我想可能的原因是： 1. 我的凝胶样品的膨胀倍数较高，一般>500倍，难道此类凝胶不适合DSC这种方法进行测试，因为我以前看的一些文献测水凝胶自由水和结合水含量都是对于一些含水量较低的样品。 2. 凝胶在 0度 左右时还有别的相转变或者其他转变发生， 但是我觉得自己的样品不可能有这种转变发生的。 望高手指点下小弟啊，万分感谢！ [ Last edited by wellok101 on 2008-5-7 at 22:16 ] |
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