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【专题讨论汇总】 有奖讨论——DSC测试方法
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DSC测试方法讨论 DSC方法是测试聚合物热性能最常用的方法之一，在高分子结晶、热分析等领域中起到很大的作用。论坛中关于DSC的讨论，很热烈，现将相关讨论帖汇总起来，为大家的查阅提供方便。讨论贴中，有些虫友的答复很有深度，还有些帖子尚未得到完美的答案，期待虫友精彩的答案。参与到本专题讨论的虫子，发表有意义的回帖，我们给予适当的奖励。 DSC讨论贴汇总 [ Last edited by wellok101 on 2008-6-14 at 20:26 ] |
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wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
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DSC测定Tg确实不太准，不同的人作图求出的Tg差别可能比较大，尤其是在基线不太平的情况下。其实DSC拉基线的过程也存在很多的变数，所以在处理DSC曲线的时候，需要比较的样品最好由同一个人在同一次操作过程中处理，这样可比性的比较大。 关于DSC测结晶度，在升温过程中，高分子肯定会发生冷结晶或重结晶的，但是这些后来形成的晶体在熔融后发出的热与开始结晶时生成的热是相同的，所以用DSC测结晶度的公式计算时，这部分热量是会抵消的。当然DSC拉基线的好坏不会影响峰的位置，但是会影响峰的面积，因此结晶度的变化主要还是由于基线的原因。 说道结晶度，确实XRD得出的结晶度相对来说普遍比DSC得出的要小，这个结果对大部分聚合物都是相同的，而这个原因很可能是因为XRD测结晶度是由晶胞的规整性决定的，对于晶区中非规整的部分，在XRD中则表征为非晶区，所以大部分聚合物同时又XRD和DSC测定结晶度时，XRD都是偏小的。 |
12楼2008-06-23 12:39:18
2楼2008-06-14 22:49:44
3楼2008-06-14 23:45:47
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wellok101(金币+3,VIP+0):鼓励交流，你可以将DSC分析软件的光盘上传到网络硬盘上供大家下载。
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我大概做了有几千个DSC了。有给企业做的也有自己做的。 但是感觉DSC功能并不如他所说的强大。 1.DSC不能准确的测得Tg，要测Tg最好的办法还是DMA。但是仅仅做横向比较还是可以的，升温速率一般用10度/每分钟。 2.DSC最主要的运用是测晶态聚合物，可以根据熔融焓计算得到结晶度，但是这其中涉及到百分之百结晶的标准熔融焓，每个型号的标准熔融焓都是不一样的，所以嘛，也只能用于横向比较。 另外，存在最大的问题是，DSC测聚合物结晶度，升温过程中必然伴随着重结晶过程，所以实际测得的值往往比实际值大。因此，测结晶度最好的办法是XRD。 3.塑料测熔点一类一般都要两次升温，第一次消除热历史，第二次才是测得材料内部实际的结构。但是，第一次值才是塑料加工后的才是使用的结构。 4.DSC可以测熔点，玻璃化转变温度，结晶度，结晶温度等等。明天想到再来编辑。 |
4楼2008-06-15 00:02:30