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lfrcs

木虫 (小有名气)

[求助] 关于冷冻干燥的问题 已有1人参与

本人采用静电液滴法制备壳聚糖微球,交联剂是三聚磷酸钠  质量浓度1%(含20%乙醇,体积分数)
制备的微球可能是空心结构,冷冻干燥后收缩成干瘪的豆子状(如图1)
于是做了不同冷冻方式的实验
直接用胶头滴管滴溶液至不同的凝固液中
一种用液氮速冻后冻干,一种先用冰箱下层预冻整晚后在冻干,结果如图2(左边由上至下是不同溶液的成分,上边从左至右是不同的凝固液组分)
用液氮速冻后冻干的样品基本能保持球形,用冰箱预冻的样品就收缩也呈干瘪的豆子状;但这次TPP(三聚磷酸钠)做凝固液的样品冻干却没有变形,依然成球;虽然NaOH和NaOH&乙醇做凝固液都变形成干瘪的豆子状。2-1和2-2是图2的局部放大图
想问问有关的大侠,问题到底出在哪里,是预冻还是冻干还是其他的原因?

关于冷冻干燥的问题
1.png


关于冷冻干燥的问题-1
2.jpg


关于冷冻干燥的问题-2
2-1.jpg


关于冷冻干燥的问题-3
2-2.jpg
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fangyc09

新虫 (正式写手)

一个人总在仰望和羡慕着别人的幸福,一回头,却发现自己正被别人仰望和羡慕着。其实,每个人都是幸福的,只是,你的幸福常常在别人眼里。。
6楼2021-03-21 16:33:28
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花柒7

新虫 (小有名气)

不是不回答,是我也不懂啊 。。。我还得请教你一个问题,希望赐教。看你的成品冻干后都是球状固体,不成粉末,那你是怎么做sem样的。我的微球冻干后是絮状,不知道怎么制样。
坚持,美好将在前方。
3楼2015-04-21 16:48:30
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孙蘑菇。

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问一下楼主,根据您的经验以上这两种冻干方法是否有效?可以省略用冷冻干燥机干燥的步骤吗?谢谢您~
4楼2016-12-19 21:49:24
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habitude

新虫 (初入文坛)

楼主冷冻温度设置多少呢

发自小木虫Android客户端
5楼2018-12-16 14:31:11
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