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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 成型加工 » 关于冷冻干燥的问题
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lfrcs

木虫 (小有名气)

[求助] 关于冷冻干燥的问题 已有1人参与

本人采用静电液滴法制备壳聚糖微球，交联剂是三聚磷酸钠  质量浓度1%（含20%乙醇，体积分数）
制备的微球可能是空心结构，冷冻干燥后收缩成干瘪的豆子状（如图1）
于是做了不同冷冻方式的实验
直接用胶头滴管滴溶液至不同的凝固液中
一种用液氮速冻后冻干，一种先用冰箱下层预冻整晚后在冻干，结果如图2（左边由上至下是不同溶液的成分，上边从左至右是不同的凝固液组分）
用液氮速冻后冻干的样品基本能保持球形，用冰箱预冻的样品就收缩也呈干瘪的豆子状；但这次TPP（三聚磷酸钠）做凝固液的样品冻干却没有变形，依然成球；虽然NaOH和NaOH&乙醇做凝固液都变形成干瘪的豆子状。2-1和2-2是图2的局部放大图
想问问有关的大侠，问题到底出在哪里，是预冻还是冻干还是其他的原因？

关于冷冻干燥的问题
1.png


关于冷冻干燥的问题-1
2.jpg


关于冷冻干燥的问题-2
2-1.jpg


关于冷冻干燥的问题-3
2-2.jpg
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1楼 2015-02-03 21:22:10
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habitude

新虫 (初入文坛)
楼主冷冻温度设置多少呢

发自小木虫Android客户端
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5楼2018-12-16 14:31:11
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花柒7

新虫 (小有名气)
不是不回答，是我也不懂啊 。。。我还得请教你一个问题，希望赐教。看你的成品冻干后都是球状固体，不成粉末，那你是怎么做sem样的。我的微球冻干后是絮状，不知道怎么制样。
赞一下(2人) 回复此楼
坚持，美好将在前方。
3楼2015-04-21 16:48:30
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孙蘑菇。

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问一下楼主，根据您的经验以上这两种冻干方法是否有效？可以省略用冷冻干燥机干燥的步骤吗？谢谢您~
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4楼2016-12-19 21:49:24
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fangyc09

新虫 (正式写手)
楼主问题解决了吗，求赐教

发自小木虫Android客户端
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一个人总在仰望和羡慕着别人的幸福，一回头，却发现自己正被别人仰望和羡慕着。其实，每个人都是幸福的，只是，你的幸福常常在别人眼里。。
6楼2021-03-21 16:33:28
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