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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】冷冻干燥问题
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ice0718

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】冷冻干燥问题

我的样品装在了青霉素小瓶里。冷冻干燥过夜。第二天发现，冷冻机的盖子上（正对样品瓶的位置）有一圈粉末。怀疑样品被吸了出来。这种情况该怎么办啊？？有人说在小瓶上面加一层封口膜，上面扎几个眼。那这样会不会吸到封口膜上啊？样品本来就少。郁闷死了。。。在线等
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1楼 2011-03-05 15:38:12
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zyc1199

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-03-10 19:02:07
引用回帖:
Originally posted by zyc1199 at 2011-03-07 13:06:19:
1、欲冻可能解决这个问题。

我们一般先将其放在冰箱急冻层一夜，次日为固体，直接放进冷等干燥机中，在冰点以下温度再开动抽气泵，抽真空。这样好像没有出现过这个问题。
我估计出现你这情况的可能原因是:样品没有充分的凝固的情况下，就开动了真空，这样肯定会出现喷出来的现象的。
那是我的理解。。。。。
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12楼2011-03-07 19:36:36
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yk3782

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-03-10 14:24:36
引用回帖:
Originally posted by yk3782 at 2011-03-08 16:16:38:
你这种情况非常可能是喷瓶现象，预防喷瓶就行了

冷冻干燥的原理是先速冷，再升高温度，循环往复，使水分蒸发，达到干燥的目的。不过操作时，口最好用封口膜封住，并扎小透气孔，这样不至于冷冻后回升时，蒸发过快，而将样品带出。你现在呢就把东西都分别收集一下，检测，看看是否你所需。仅供参考
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14楼2011-03-10 14:13:45
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hj2186

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般我们都是用培养皿装样品，然后保鲜膜封住，在扎几个眼，这样样品不容易损失
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36楼2014-04-14 20:44:15
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
ice0718(金币+1): 不会的。瓶肯定是干净的 2011-03-05 15:47:56
先测一下吸出来的是不是青霉素。。。
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2楼2011-03-05 15:45:55
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ice0718

铜虫 (正式写手)
不会的。瓶肯定是干净的
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3楼2011-03-05 15:47:29
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yunf.zhu11

金虫 (小有名气)
ice0718(金币+6): 非常感谢 2011-03-05 20:16:25
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-05 15:38:12:
我的样品装在了青霉素小瓶里。冷冻干燥过夜。第二天发现，冷冻机的盖子上（正对样品瓶的位置）有一圈粉末。怀疑样品被吸了出来。这种情况该怎么办啊？？有人说在小瓶上面加一层封口膜，上面扎几个眼。那这样会不会 ...

如果那个那圈粉末是你的样品，就是发生了喷瓶，原因是在抽真空的过程中样品有部分融化。这种现象一般是由于样品量过少引起，可以在转移样品（自液氮或超低温冰箱转移到冻干机）时在样品周围放置冰块保温的方法解决，同时最好加封口膜；另外，冻干机要预热好，样品一转移立即抽真空，也能有效防止喷瓶
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4楼2011-03-05 17:03:56
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xpw2010

木虫 (小有名气)
ice0718(金币+6): 辛辛苦苦分出来的就这么浪费了。郁闷 2011-03-05 20:17:28
现在主要的办法就是在保有瓶内样品的基础上，收集冷冻机盖上的，检测下是不是青霉素，目前也别无他法了....
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5楼2011-03-05 17:37:36
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ice0718

铜虫 (正式写手)
可能是我没说清楚，我的样品不是青霉素。是说我的样品装在了装青霉素的 那种玻璃瓶里。
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6楼2011-03-05 20:10:02
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zheng000jing

新虫 (正式写手)
ice0718(金币+6): 好的谢谢你的回答 2011-03-06 19:45:16
那样用封口膜可以的，我们实验室就是这么做的，
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7楼2011-03-05 22:55:56
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xpw2010

木虫 (小有名气)
ice0718(金币+1): 恩，我试试。另外，我之前就看过你的帖子，感觉咱们做的很相似 2011-03-06 19:46:46
你是要补救方法呢，还是新的方法？如果是补救就是我上次说的，如果是新的，就用封口膜吧，在封口膜上扎几个小口就可以了...
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8楼2011-03-06 00:49:56
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xpw2010

木虫 (小有名气)
你是要补救方法呢，还是新的方法？如果是补救就是我上次说的，如果是新的，就用封口膜吧，在封口膜上扎几个小口就可以了...
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9楼2011-03-06 00:50:33
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xpw2010

木虫 (小有名气)
咱们做的这么像吗？交流下吧....哈哈...现在我做冻干都用那种擦镜纸封口了，也不用扎口了...
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10楼2011-03-06 20:47:59
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zyc1199

银虫 (小有名气)
ice0718(金币+2): 预冻了 2011-03-07 13:41:17
1、欲冻可能解决这个问题。
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11楼2011-03-07 13:06:19
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yk3782

木虫 (正式写手)
ice0718(金币+3): 谢谢关注。可否详说一下啊 2011-03-08 16:30:18
你这种情况非常可能是喷瓶现象，预防喷瓶就行了
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13楼2011-03-08 16:16:38
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ice0718

铜虫 (正式写手)
加了封口膜，效果还是不好啊。首先是小瓶底部周围发现了一圈粉末，不知道是为什么。其次小瓶内的物质有粉状的，还有部分好像皱缩成了块状（特别小）。郁闷啊、
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15楼2011-03-10 17:39:57
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yk3782

木虫 (正式写手)
ice0718(金币+6): 样品是制备液相分出来的，里面含有甲醇和水，我把甲醇旋蒸出去后，在去冻干。会不会是旋蒸不充分，里面还含有甲醇的缘故？？？ 2011-03-10 19:32:58
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-10 17:39:57:
加了封口膜，效果还是不好啊。首先是小瓶底部周围发现了一圈粉末，不知道是为什么。其次小瓶内的物质有粉状的，还有部分好像皱缩成了块状（特别小）。郁闷啊、

这种情况的确很特殊，我在想你的样品里是不是含有东西的种类比较多且特殊，不行的话，你先把各部分都分别收集，检测一下，说不定会有意外的惊喜
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16楼2011-03-10 18:59:56
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yk3782

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ice0718 at 2011-03-10 17:39:57:
加了封口膜，效果还是不好啊。首先是小瓶底部周围发现了一圈粉末，不知道是为什么。其次小瓶内的物质有粉状的，还有部分好像皱缩成了块状（特别小）。郁闷啊、

加油，好事多磨啊
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17楼2011-03-10 19:00:29
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yk3782

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yk3782 at 2011-03-10 18:59:56:
这种情况的确很特殊，我在想你的样品里是不是含有东西的种类比较多且特殊，不行的话，你先把各部分都分别收集，检测一下，说不定会有意外的惊喜

我认为是否将甲醇旋干与实验现象关系不是很大，但我也不知什么原因，建议试试其他干燥方式，如真空干燥。你的物质的应该介于甲醇与水之间，要不是这样的话，直接旋出来也行啊。哎，小弟我学艺不精啊，不能为你完全解决这个问题，挺惭愧
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18楼2011-03-11 00:58:29
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guobaisong

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-03-15 11:53:06
你的问题是没有冻住造成的。首先选择可控制温度、压力的冻干机，如果样品的溶剂是水，应冻结到崩解温度以下，如果有有机溶剂，设备达不到所要求的低温，可以控制压力，减慢样品升华或蒸发的速度。
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19楼2011-03-15 11:08:32
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weijun0534

木虫 (正式写手)
扎洞的时候用注射器的针扎，再就是你把那些疑似粉末收集一些，用凝胶或分析液相再纯化下
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20楼2011-03-15 13:14:20
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fortuity

木虫 (小有名气)
ice0718(金币+6): 谢谢啊，可能是甲醇没有完全除去。还有我用的是那种装青霉素的小瓶子，不是西林瓶。我下次试试。 2011-03-15 16:30:32
你的样品明显没有预冻完全，可能是你的样品有机溶剂含量比较高，不容易冻结实，预冻温度低点，时间长点。再就是封口膜是不用的，你那个西林瓶(是西林瓶，记住喽)上本来不是有个塞子嘛，那个塞子是可以半加塞的，会留有溶剂升华通道，比封口膜好用吧！！
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21楼2011-03-15 14:34:33
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-03-06 00:49:56:
你是要补救方法呢，还是新的方法？如果是补救就是我上次说的，如果是新的，就用封口膜吧，在封口膜上扎几个小口就可以了...

封口膜能受得了-40度得温度吗？
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22楼2011-04-25 18:44:51
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xpw2010

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 永恒的阳光 at 2011-04-25 18:44:51:
封口膜能受得了-40度得温度吗？

我现在用那种擦镜纸来包扎，以前用封口膜也没事
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23楼2011-04-25 19:57:48
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-04-25 19:57:48:
我现在用那种擦镜纸来包扎，以前用封口膜也没事

擦镜纸竟然也能用呀，它那么脆……封口膜我加热到70度，它就有些受不了……
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24楼2011-04-25 20:38:43
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xpw2010

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 永恒的阳光 at 2011-04-25 20:38:43:
擦镜纸竟然也能用呀，它那么脆……封口膜我加热到70度，它就有些受不了……

干吗要加热，不要冻干吗？擦镜纸不怎么脆，还行啊...
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25楼2011-04-25 21:02:02
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jiao63415719

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也遇到这样的问题，实验室的人说是会发生的。就用保鲜纸包住，然后扎个孔。也求好方法，因为样品太宝贵了！
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26楼2011-04-25 21:33:08
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-04-25 21:02:02:
干吗要加热，不要冻干吗？擦镜纸不怎么脆，还行啊...

有次加热时需要用封口膜。还有，我使用冷冻干燥剂的时候，怎么样品温度比隔板温度还高10度呢？
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27楼2011-04-25 21:46:07
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xpw2010

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 永恒的阳光 at 2011-04-25 21:46:07:
有次加热时需要用封口膜。还有，我使用冷冻干燥剂的时候，怎么样品温度比隔板温度还高10度呢？

这个问题真是不能给你解决了，抱歉...嘿嘿...其他问题可以继续交流...
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28楼2011-04-26 14:35:06
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-04-26 14:35:06:
这个问题真是不能给你解决了，抱歉...嘿嘿...其他问题可以继续交流...

哦！谢谢！好的，有问题再来向您请教！
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29楼2011-04-26 17:00:55
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hgk103

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
小瓶上面加一层封口膜，上面扎几个针眼，我i建议你放在负50度得冰箱，这样效果好点，另外，从冰箱中取出，需要马上抽真空，慢了，融化后悔喷瓶的
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30楼2011-04-26 17:43:26
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HSCCC

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-05 15:45:55:
先测一下吸出来的是不是青霉素。。。

纯属是灌水啊，青霉素瓶指的就是一种类型的瓶子，不是说以前装过青霉素。。。。
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31楼2011-04-27 15:27:37
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
32楼2011-05-12 09:07:29
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FELIXZHU

金虫 (小有名气)
★
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用面巾纸包上，再用橡皮筋扎好，我一直这么办的，保鲜膜上面扎孔，有时候也会被吸出来
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33楼2012-04-02 16:19:45
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流弦

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
12楼: Originally posted by zyc1199 at 2011-03-07 19:36:36
我们一般先将其放在冰箱急冻层一夜，次日为固体，直接放进冷等干燥机中，在冰点以下温度再开动抽气泵，抽真空。这样好像没有出现过这个问题。
我估计出现你这情况的可能原因是:样品没有充分的凝固的情况下，就开动 ...

预冻可能不能看表面，要冻很久 -60度左右最好
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34楼2013-04-19 12:56:59
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ML110

铁虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by yunf.zhu11 at 2011-03-05 17:03:56
如果那个那圈粉末是你的样品，就是发生了喷瓶，原因是在抽真空的过程中样品有部分融化。这种现象一般是由于样品量过少引起，可以在转移样品（自液氮或超低温冰箱转移到冻干机）时在样品周围放置冰块保温的方法解决 ...

请问下样品一般都是溶液喷雾进液氮吧，那怎么把样品取出来送到冻干机中呢？
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35楼2014-04-14 17:03:04
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那小唯

新虫 (初入文坛)
★
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表示我正要试试冷冻干燥法  师兄也让我扎几个眼。
不知 你做的如何了
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37楼2015-01-16 16:27:32
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那小唯

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
30楼: Originally posted by hgk103 at 2011-04-26 17:43:26
小瓶上面加一层封口膜，上面扎几个针眼，我i建议你放在负50度得冰箱，这样效果好点，另外，从冰箱中取出，需要马上抽真空，慢了，融化后悔喷瓶的

请问冻成固体怎么抽真空
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38楼2015-01-16 18:08:18
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苏小小1221

新虫 (初入文坛)
★
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冻干过程不就是升华的吗？
我做的都是-45度冻十几个小时，然后才开始冻干循环的~~~
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39楼2015-05-02 03:17:00
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xq3927

木虫 (小有名气)
★
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不会，我们一般是保鲜膜封口，用针扎小孔，密集一些，好用的仪器放24小时。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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40楼2015-05-02 14:04:01
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cxl93

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
33楼: Originally posted by FELIXZHU at 2012-04-02 16:19:45
用面巾纸包上，再用橡皮筋扎好，我一直这么办的，保鲜膜上面扎孔，有时候也会被吸出来

面巾纸碰到抽上来的水汽会不会变湿
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41楼2017-03-18 17:02:49
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jianglier

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是溶液固含量比较低，得到的固体比较少比较轻，可以采用封保鲜膜或者封口膜然后扎洞，即使粘上了也可以弹下来。然后恢复真空的时候放气要缓慢一点避免粉末乱飞。
如果是喷瓶，那要优化冻干曲线，温度第一点、升温慢一点、有机溶剂少用点（如果要用，可以考虑试下叔丁醇）。
一般喷瓶比较惨烈，飞的到处都是，所以前者可能性比较大。
然后楼主说瓶子底部周围有粉末，不知道是不是放了水，水不干净冻干后也会有粉末残留。
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42楼2017-04-13 17:04:52
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