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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 胰岛素 HPLC
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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

[求助] 胰岛素 HPLC 已有1人参与

中国药典2010版的含量测定方法如下：
色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（5～10μm）；0.2mol/L硫酸盐缓冲液（取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml，乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml）-乙腈（74∶26）为流动相，柱温为40℃；检测波长为214nm。取系统适应性试验用溶液20μl（取胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含40单位的溶液，室温放置至少24小时），注入液相色谱仪，记录色谱图，胰岛素峰和A21脱酰氨胰岛素峰之间的分离度应不小于1.8，拖尾因子应不大于1.8。
测定法  取本品适量，精密称定，用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含40单位的溶液（临用新配，2～4℃保存，48小时内使用）。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取胰岛素对照品适量，同法测定。按外标法以胰岛素峰面积与A21脱酰氨胰岛素峰（与胰岛素峰的相对保留时间约为1.2）面积之和计算，即得。

想问下（1）为何加乙醇胺调节PH？
            （2）0.2mol/L的硫酸盐缓冲液浓度是不是太大了？
我按药典配制了流动相，但是没有加乙醇胺，超声过滤后进行走基线，谁知一开泵走基线时管路就被堵上了。所以向大家求助。望各位大侠给予解惑！
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1楼 2015-01-29 15:19:08
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温文不火

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1/调PH可以优化峰型
2/不大  不用怀疑、
管路堵了原因有很多啊，1可能管路原本就有问题，2流动相未过滤好，3流动相未混合均匀。
希望可以帮到你
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2楼2016-02-26 14:02:02
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依依然然

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温文不火 at 2016-02-26 14:02:02
1/调PH可以优化峰型
2/不大  不用怀疑、
管路堵了原因有很多啊，1可能管路原本就有问题，2流动相未过滤好，3流动相未混合均匀。
希望可以帮到你

亲，亲，请问你做经验胰岛素的液相是不是有经验呢，我这两天也是按照楼主的方法做的，但是除了溶剂峰之外就没有药峰，浓度也在检测限之上，为什么一直不出峰呢？如果您做过，告诉我一下您的流动相行不?液相新手，希望亲能够帮助谢谢谢谢
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3楼2016-09-02 20:51:01
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依依然然

新虫 (初入文坛)
亲，您现在遇到的问题解决了没？我和你用的一样的方式，一直不出胰岛素的峰，求帮忙超级超级感谢
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4楼2016-09-02 20:55:55
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