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13971595596

木虫 (小有名气)

[求助] 苯的GCMS如何检测 急求!!!!!!!!!!!!

色谱菜鸟请教各位,我配的纯的苯的溶液,溶剂分别有正己烷和甲醇的,配成ppm级别,但是用GCMS检测均检测不到苯的峰。用正己烷做溶剂的时候出来84,环己烷的峰(实验室用过比较多的环己烷),但我所配的溶液没有环己烷(如果是分析纯的苯所含的环己烷含量没有这么大吧~~)。用甲醇做溶剂也没有检测到苯。
所用的色谱柱是略带极性的,以前检测到过78 苯的峰,不知道现在专门检测苯反而检测不到了。
采用的方法是:45度(保留5min)开始升温  10度/min 升到120度 溶剂延迟时间 试过1min-3min
请教大家都是GCMS怎样检测苯的呢?急求,不胜感激~~!@
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Justhavealittlefaith.
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herenren

禁虫 (著名写手)

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2楼2012-04-26 10:47:22
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)

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3楼2012-04-26 14:05:15
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13971595596

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-04-26 10:47:22:
我觉得要不就是你配错了
要不就是你设置错了

……不可能配错啊,都配了两次了。你测的时候用的是什么溶剂和方法是怎样的呢?
Justhavealittlefaith.
4楼2012-04-26 15:45:07
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13971595596

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-04-26 14:05:15:
你的柱子是多长的?可能被延迟掉了

30m的柱子,你是指溶剂延迟吗?是不是苯太容易挥发造成的……
Justhavealittlefaith.
5楼2012-04-26 15:46:50
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monk7320

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

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我觉得是不是你的升温速率有问题,升温慢一点···
6楼2012-04-26 16:25:43
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zhq1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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7楼2012-04-26 17:23:33
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)

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8楼2012-04-27 08:08:23
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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可以用DMAC 或者DMSO作溶剂试试看。或者可能被延迟掉了,你用的什么柱子呢?

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9楼2012-04-27 09:50:18
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lyq8582

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-04-28 00:19:53
建议用甲醇溶解苯,柱子固定相改为非极性柱,主要是正己烷的沸点和苯差不多,分别为68和80,且极性相近,用极性柱的话这两种成分可能都会被溶剂延迟掉。甲醇溶解苯过非极性柱可以使甲醇先走完柱子,苯在后面出峰。你觉得呢?

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10楼2012-04-27 14:41:27
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