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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 苯的GCMS如何检测 急求！！！！！！！！！！！！
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Daisy3382

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做过，如果没记错的话，是用色谱级正戊烷做的溶剂，初温记不得是40还是45了！溶剂延迟好像是2.5min，不过这个是根据初始温度定的，你可以试一下！
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13971595596
11楼2012-04-27 21:35:29
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denghua13

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-04-28 00:20:09
13971595596: 金币+5 2012-04-28 08:49:30
按你说的45度（保留5min）而溶剂延迟时间 试过1min，苯、正己烷的峰都应该能看到的。你的气体流速是多少，如果流速过快也会造成出峰提前。你的柱子是什么型号的，内径是0.25的么。
方便的话，直接打一针气相fid，所有的东西一下就看出来了。或者豁出去不设溶剂延迟或再短点时间看看。
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12楼2012-04-27 22:40:26
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13971595596

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-04-27 08:08:23:
我也是30米的柱子，溶剂延迟3分钟基本上就看不到了！也可以如楼上所说，把初温设低一些，升温慢一些！

我把初始温度设为30度，升温速率为6度每分钟，但还是检测不到啊……
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Justhavealittlefaith.
13楼2012-04-28 08:46:52
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13971595596

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lyq8582 at 2012-04-27 14:41:27:
建议用甲醇溶解苯，柱子固定相改为非极性柱，主要是正己烷的沸点和苯差不多，分别为68和80，且极性相近，用极性柱的话这两种成分可能都会被溶剂延迟掉。甲醇溶解苯过非极性柱可以使甲醇先走完柱子，苯在后面出峰。 ...

柱子是略带极性的，但是以前和其他物质一起检测的时候，检测过苯峰啊。大家有空也可以试一下的哈，交流讨论讨论。
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Justhavealittlefaith.
14楼2012-04-28 08:48:46
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13971595596

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by denghua13 at 2012-04-27 22:40:26:
按你说的45度（保留5min）而溶剂延迟时间 试过1min，苯、正己烷的峰都应该能看到的。你的气体流速是多少，如果流速过快也会造成出峰提前。你的柱子是什么型号的，内径是0.25的么。
方便的话，直接打一针气相fid， ...

柱箱
平衡时间                                     3 分钟
最高温度                                     450 ℃
低速风扇                                     未启用
柱箱 程序                                    打开
    45 °C 用于 5 分钟
    然后 10 °C/min 到 120 °C 用于 0 分钟
运行时间                                     12.5 分钟

前 SS 进样口 He
模式                                         分流
加热器                                       打开    280 °C
压力                                         打开    1.778 psi
总流速                                       打开    154.5 mL/min
隔垫吹扫流量                                 打开    3 mL/min
载气节省                                     打开    20 mL/min 后 2 分钟
分流比                                       100 :1
分流流量                                     150 mL/min


辅助加热区 2 {MSD 传输线}
加热器                                       打开
温度 程序                                    打开
    280 °C 用于 0 分钟
运行时间                                     12.5 分钟


色谱柱 #1
J&W 123-4732: 1540.87553
DB-17ms
320 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm
进样: 前 SS 进样口 He
出样: 真空

（初始值）                                     45 °C
压力                                         1.778 psi
流速                                         1.5 mL/min
平均速率                                     44.524 cm/sec
滞留时间                                     1.123 分钟
流速 程序                                    关闭
    1.5 mL/min 用于 0 分钟
运行时间                                     12.5 分钟

详细的信息就是这样的，还是检测不到啊。
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Justhavealittlefaith.
15楼2012-04-28 09:07:41
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13971595596

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引用回帖:
11楼: Originally posted by Daisy3382 at 2012-04-27 21:35:29:
做过，如果没记错的话，是用色谱级正戊烷做的溶剂，初温记不得是40还是45了！溶剂延迟好像是2.5min，不过这个是根据初始温度定的，你可以试一下！

详细的参数请看我对其他人的回复。没有试过正戊烷做溶剂……正己烷和甲醇都试过。
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Justhavealittlefaith.
16楼2012-04-28 09:09:11
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8楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-04-27 08:08:23:
我也是30米的柱子，溶剂延迟3分钟基本上就看不到了！也可以如楼上所说，把初温设低一些，升温慢一些！

初温设低，升温设慢然后你检测到了吗？
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Justhavealittlefaith.
17楼2012-04-28 09:10:14
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13971595596

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9楼: Originally posted by hmg2009 at 2012-04-27 09:50:18:
可以用DMAC 或者DMSO作溶剂试试看。或者可能被延迟掉了，你用的什么柱子呢？

略带极性的硅氧化物的柱子，详细参数看我的其他回复。求解啊求解~~
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Justhavealittlefaith.
18楼2012-04-28 09:11:22
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
给你个建议，你不设溶剂延迟或把溶剂延迟时间设小一点，比如0.2min。让后用拿个样品瓶，里面装少量高浓度的苯或者装完高浓度的苯后倒掉盖上样品瓶盖，让自动进样器进5ul样品（实际吸的是顶空气），看看到底苯的保留时间在那里，以确定是否苯被溶剂延迟掉了。
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19楼2012-04-28 10:35:56
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denghua13

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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20楼2012-04-28 21:35:55
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