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13971595596木虫 (小有名气)
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[求助]
苯的GCMS如何检测 急求！！！！！！！！！！！！
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色谱菜鸟请教各位，我配的纯的苯的溶液，溶剂分别有正己烷和甲醇的，配成ppm级别，但是用GCMS检测均检测不到苯的峰。用正己烷做溶剂的时候出来84,环己烷的峰（实验室用过比较多的环己烷），但我所配的溶液没有环己烷（如果是分析纯的苯所含的环己烷含量没有这么大吧~~）。用甲醇做溶剂也没有检测到苯。 所用的色谱柱是略带极性的，以前检测到过78 苯的峰，不知道现在专门检测苯反而检测不到了。 采用的方法是：45度（保留5min）开始升温 10度/min 升到120度 溶剂延迟时间 试过1min-3min 请教大家都是GCMS怎样检测苯的呢？急求，不胜感激~~！@ |
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13971595596
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柱箱 平衡时间 3 分钟 最高温度 450 ℃ 低速风扇 未启用 柱箱 程序 打开 45 °C 用于 5 分钟 然后 10 °C/min 到 120 °C 用于 0 分钟 运行时间 12.5 分钟 前 SS 进样口 He 模式 分流 加热器 打开 280 °C 压力 打开 1.778 psi 总流速 打开 154.5 mL/min 隔垫吹扫流量 打开 3 mL/min 载气节省 打开 20 mL/min 后 2 分钟 分流比 100 :1 分流流量 150 mL/min 辅助加热区 2 {MSD 传输线} 加热器 打开 温度 程序 打开 280 °C 用于 0 分钟 运行时间 12.5 分钟 色谱柱 #1 J&W 123-4732: 1540.87553 DB-17ms 320 °C: 30 m x 320 μm x 0.25 μm 进样: 前 SS 进样口 He 出样: 真空 （初始值） 45 °C 压力 1.778 psi 流速 1.5 mL/min 平均速率 44.524 cm/sec 滞留时间 1.123 分钟 流速 程序 关闭 1.5 mL/min 用于 0 分钟 运行时间 12.5 分钟 详细的信息就是这样的，还是检测不到啊。  |
15楼2012-04-28 09:07:41
139715955962楼2012-04-26 10:47:22
3楼2012-04-26 14:05:15
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4楼2012-04-26 15:45:07