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qifenxing77

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求教,高效液相出来的图谱基线上移, 为什么?怎么解决?已有3人参与

测的是一种多环芳烃,用二极管阵列检测器监测,流动相为甲醇:水=80:20,标准品用正己烷配。在测标准品的时候就出现了下图中的问题,首先是在四分钟的时候基线还在0 后面就上移了 但依然平稳。第一个样品基线正常如图1,第二个样品及以后样品基线就开始上移 如图2。请问这是什么问题导致的?该怎么解决?请高手指教!

求教,高效液相出来的图谱基线上移, 为什么?怎么解决?
图1


求教,高效液相出来的图谱基线上移, 为什么?怎么解决?-1
图2
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by qifenxing77 at 2015-01-21 16:34:50
波长是254nm  用甲醇怕样品的萃取效果不好。。。您说的DMSO和DMF一般对波长的要求范围是什么?...

千万别用DMSO和DMF,会损坏柱子的,另外,你完全可以氮气吹干之后再用流动相或者甲醇去复溶啊
人生若只如初见...
8楼2015-01-21 16:37:49
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匿名

用户注销 (知名作家)

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qifenxing77: 金币+5, 有帮助 2015-01-21 16:45:17
本帖仅楼主可见
2楼2015-01-20 18:44:40
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qifenxing77: 金币+5, 有帮助 2015-01-21 16:45:36
反相一般用正己烷溶解,正己烷和水已经甲醇的溶解度都不算好。不知道LZ波长是多少,若波长较高,宁愿用DMSO或DMF也比正己烷要好。
实在不行只能用流动相稀释。
3楼2015-01-21 08:42:01
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普通回帖

qifenxing77

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-01-20 18:44:40
溶解样品最好用流动相溶解,不知道正己烷在80%甲醇中是否溶剂,再看看你泵里是不进气了,哪里是不是漏了。

谢谢~机子的泵里是自带脱气装置的,如果进气,柱压下降会有提示,泄漏也会有警示  是不是应该加大甲醇的比例试试?
简单的生活,复杂的思想,多彩的人生,有一双发现美的眼睛和一颗感恩的心。。。。。
4楼2015-01-21 16:09:22
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上说的,很可能还是样品溶剂的问题,最好用流动相溶解,即使不用流动相溶解,也要用相近或类似的溶剂溶解
人生若只如初见...
5楼2015-01-21 16:32:47
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qifenxing77

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-01-20 18:44:40
溶解样品最好用流动相溶解,不知道正己烷在80%甲醇中是否溶剂,再看看你泵里是不进气了,哪里是不是漏了。

用甲醇怕萃取效果不好。。。。。。。。
简单的生活,复杂的思想,多彩的人生,有一双发现美的眼睛和一颗感恩的心。。。。。
6楼2015-01-21 16:33:18
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qifenxing77

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-21 08:42:01
反相一般用正己烷溶解,正己烷和水已经甲醇的溶解度都不算好。不知道LZ波长是多少,若波长较高,宁愿用DMSO或DMF也比正己烷要好。
实在不行只能用流动相稀释。

波长是254nm  用甲醇怕样品的萃取效果不好。。。您说的DMSO和DMF一般对波长的要求范围是什么?
简单的生活,复杂的思想,多彩的人生,有一双发现美的眼睛和一颗感恩的心。。。。。
7楼2015-01-21 16:34:50
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qifenxing77

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-21 08:42:01
反相一般用正己烷溶解,正己烷和水已经甲醇的溶解度都不算好。不知道LZ波长是多少,若波长较高,宁愿用DMSO或DMF也比正己烷要好。
实在不行只能用流动相稀释。

波长是254nm 您说的DMSO或者DMF的波长一般范围什么?用甲醇怕萃取效果不好。。。。
简单的生活,复杂的思想,多彩的人生,有一双发现美的眼睛和一颗感恩的心。。。。。
9楼2015-01-21 16:42:53
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by qifenxing77 at 2015-01-21 16:42:53
波长是254nm 您说的DMSO或者DMF的波长一般范围什么?用甲醇怕萃取效果不好。。。。...

254nmDMSO溶剂峰高200不到,峰展宽约2-3分钟,若是不影响你杂质检测,可使用。
楼上说得是对的,DMSO和DMF容易伤柱子,若非必要还是尽量避免,不过我觉得肯定比你正己烷要好得多。
另外,用DMSO进样量越少越好,一方面是减少柱子损伤,另一方面也是避免溶剂效应。
还有异丙醇属于万金油溶剂,非要用正己烷我觉得可以考虑加点异丙醇调和。
10楼2015-01-22 08:28:26
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