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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氰基柱出来的峰太宽怎么办？
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mian_huang

新虫 (初入文坛)

[求助] 氰基柱出来的峰太宽怎么办？ 已有3人参与

大家好，我是分析化学菜鸟，老板现在给了我一个小项目练手，要我从一个一种藻类中分离纯化出具有生物活性的纯化合物。我已经提取纯化到已知混合物中有1-2个主要化合物，还有2-3个杂质（根据NMR得知的）。 我已经把C18， C8和CN的反相都试过了。流动相我把ACN和MeOH都试过了，C18和C8不加酸的话出来一个很宽的峰，加酸的话简直不知道峰去了哪里。氰基柱在70-100% 甲醇下可以出5个峰，但是峰都比较宽，然后老板不满意，要我重新筛柱子。

因为在这方面我现在的基础比较弱，不知道我是不是漏了什么重要的信息没有考虑进去，所以想在这里请各位帮忙给点意见。
先在此万分感谢OTZZZZ
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1楼 2015-01-20 16:34:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by mian_huang at 2015-01-23 10:46:42
非常感谢您的建议！！

C8和C18都有在10-100%ACN的冲洗中出来一个大包

CN的冲洗细节和紫外图在7楼，一开始我用10-100%ACN试过C8，C18和CN柱，前二者出来一个大包，CN柱出来几个靠的比较近的峰，然后老板看了之 ...

值得一试。pH对可解离化合物的峰形影响很大的。

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11楼2015-01-24 12:59:17
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by mian_huang at 2015-01-29 13:02:37
高手大人，我用甲酸把PH调到3之后，无论是跑CN柱还是跑C18柱峰都不见了.....请问您觉得这可能是什么原因吗？有可能我要分的物质和甲酸发生了反应吗？

您觉得我有必要试一下把PH调到大于7试试吗？...

一般CN柱的最大pH只有7，你必须仔细查柱子的说明书看看能不能再往高调。C18可以再往上走不少。

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13楼2015-01-30 11:50:48
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
到底是做的什么化合物
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-20 16:47:27
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-20 16:47:27
到底是做的什么化合物

就现在这个阶段来说，我也不知道是什么化合物，是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间，有两个峰在3-4ppm之间，但是因为这是混合物的氢谱，很难确定哪个峰是属于哪个化合物的
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3楼2015-01-20 17:19:44
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by mian_huang at 2015-01-20 17:19:44
就现在这个阶段来说，我也不知道是什么化合物，是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间，有两个峰在3-4ppm之间，但是因为这是混合物的氢谱，很难确定哪个峰是属于 ...

推荐你使用C18，全梯度洗脱。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-20 17:24:27
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longyi706565

金虫 (正式写手)
给个你认为最好的条件和图谱看看啥
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5楼2015-01-21 08:51:59
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
信息都不给全，给给样品的情况
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人生若只如初见...
6楼2015-01-21 16:43:05
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-21 08:51:59
给个你认为最好的条件和图谱看看啥

这个是我用LUNA CN柱用70-100%甲醇洗脱40分钟的紫外全波长，其他柱子都只能看到一个大峰，而且其他柱子几乎看不到240nm那里的吸收

请高手指教OTZZZZ
氰基柱出来的峰太宽怎么办？
CN_70-100M.JPG
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7楼2015-01-23 10:13:04
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-01-21 16:43:05
信息都不给全，给给样品的情况

额，不好意思因为是菜鸟啥都木有经验，请见谅

样品是我从一种海藻那里通过DCM粗提然后75%甲醇过C8柱得到的

我是用100%甲醇溶解样品成1mg/mL后进样的
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8楼2015-01-23 10:19:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-01-23 13:29:20
首先你如果用C8或C18柱找不到东西是不对的。哪怕是在很早就出来或出个大包也行。

在CN柱上你可以试试甲酸铵，乙酸铵，磷酸二氢钾一类的缓冲液，5-10毫摩尔浓度即可。

不知你的梯度是怎么设的？

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9楼2015-01-23 11:40:00
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-23 11:40:00
首先你如果用C8或C18柱找不到东西是不对的。哪怕是在很早就出来或出个大包也行。

在CN柱上你可以试试甲酸铵，乙酸铵，磷酸二氢钾一类的缓冲液，5-10毫摩尔浓度即可。

不知你的梯度是怎么设的？
...

非常感谢您的建议！！

C8和C18都有在10-100%ACN的冲洗中出来一个大包

CN的冲洗细节和紫外图在7楼，一开始我用10-100%ACN试过C8，C18和CN柱，前二者出来一个大包，CN柱出来几个靠的比较近的峰，然后老板看了之后觉得CN柱相对效果比较好，就让我摸CN柱的条件，然后就出了7楼的图，但是我老板现在看了图觉得出来的峰太宽。昨天和老板讨论过，因为LUNA CN柱子的PH值稳定范围在2-7，要不要试一下渐渐降低PH值看一下峰型能不能变窄。不知道您觉得这可行吗？
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10楼2015-01-24 06:46:42
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