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mian_huang

新虫 (初入文坛)

[求助] 氰基柱出来的峰太宽怎么办? 已有3人参与

大家好,我是分析化学菜鸟,老板现在给了我一个小项目练手,要我从一个一种藻类中分离纯化出具有生物活性的纯化合物。我已经提取纯化到已知混合物中有1-2个主要化合物,还有2-3个杂质(根据NMR得知的)。 我已经把C18, C8和CN的反相都试过了。流动相我把ACN和MeOH都试过了,C18和C8不加酸的话出来一个很宽的峰,加酸的话简直不知道峰去了哪里。氰基柱在70-100% 甲醇下可以出5个峰,但是峰都比较宽,然后老板不满意,要我重新筛柱子

因为在这方面我现在的基础比较弱,不知道我是不是漏了什么重要的信息没有考虑进去,所以想在这里请各位帮忙给点意见。
先在此万分感谢OTZZZZ
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-01-23 13:29:20
首先你如果用C8或C18柱找不到东西是不对的。哪怕是在很早就出来或出个大包也行。

在CN柱上你可以试试甲酸铵,乙酸铵,磷酸二氢钾一类的缓冲液,5-10毫摩尔浓度即可。

不知你的梯度是怎么设的?

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-01-23 11:40:00
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

到底是做的什么化合物
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-20 16:47:27
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mian_huang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-20 16:47:27
到底是做的什么化合物

就现在这个阶段来说,我也不知道是什么化合物,是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间,有两个峰在3-4ppm之间,但是因为这是混合物的氢谱,很难确定哪个峰是属于哪个化合物的
3楼2015-01-20 17:19:44
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by mian_huang at 2015-01-20 17:19:44
就现在这个阶段来说,我也不知道是什么化合物,是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间,有两个峰在3-4ppm之间,但是因为这是混合物的氢谱,很难确定哪个峰是属于 ...

推荐你使用C18,全梯度洗脱。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-20 17:24:27
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