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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氰基柱出来的峰太宽怎么办？
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mian_huang

新虫 (初入文坛)

[求助] 氰基柱出来的峰太宽怎么办？ 已有3人参与

大家好，我是分析化学菜鸟，老板现在给了我一个小项目练手，要我从一个一种藻类中分离纯化出具有生物活性的纯化合物。我已经提取纯化到已知混合物中有1-2个主要化合物，还有2-3个杂质（根据NMR得知的）。 我已经把C18， C8和CN的反相都试过了。流动相我把ACN和MeOH都试过了，C18和C8不加酸的话出来一个很宽的峰，加酸的话简直不知道峰去了哪里。氰基柱在70-100% 甲醇下可以出5个峰，但是峰都比较宽，然后老板不满意，要我重新筛柱子。

因为在这方面我现在的基础比较弱，不知道我是不是漏了什么重要的信息没有考虑进去，所以想在这里请各位帮忙给点意见。
先在此万分感谢OTZZZZ
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1楼 2015-01-20 16:34:09
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-24 12:59:17
值得一试。pH对可解离化合物的峰形影响很大的。
...

高手大人，我用甲酸把PH调到3之后，无论是跑CN柱还是跑C18柱峰都不见了.....请问您觉得这可能是什么原因吗？有可能我要分的物质和甲酸发生了反应吗？

您觉得我有必要试一下把PH调到大于7试试吗？
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12楼2015-01-30 09:02:37
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
到底是做的什么化合物
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-20 16:47:27
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mian_huang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-20 16:47:27
到底是做的什么化合物

就现在这个阶段来说，我也不知道是什么化合物，是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间，有两个峰在3-4ppm之间，但是因为这是混合物的氢谱，很难确定哪个峰是属于哪个化合物的
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3楼2015-01-20 17:19:44
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by mian_huang at 2015-01-20 17:19:44
就现在这个阶段来说，我也不知道是什么化合物，是不是已知化合物得等我纯化了做了NMR才知道TT A TT
氢谱里面大部分的峰都在0.8-2ppm之间，有两个峰在3-4ppm之间，但是因为这是混合物的氢谱，很难确定哪个峰是属于 ...

推荐你使用C18，全梯度洗脱。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-20 17:24:27
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