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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

[求助] 液质联用,求高人解答!! 已有1人参与

本人新手菜鸟一个,求高人分析质谱图!!ESI,正离子模式打的,测样的老师说负离子模式打不出东西来,但是打出来的跟我预想的分子没有一个能对上的!我做的是苯酚降解,产物可能有苯二酚,苯醌等,且样品里应该有未降解的苯酚才对,为什么连苯酚的分子离子峰都没有?哪里出了问题?求高人赐教!!

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学无止境
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
13楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-01-15 17:34:35
你看可以吗?谢谢!!...

根据你提供的信息,正离子模式下的确没有有效的出峰,苯酚,苯二酚,醌都没有。负离子模式并非没有响应,而是异常数据。有两种可能:
1. 测样品的人不熟悉仪器,可能是调用了之前的方法也没修改,或者他只会设定正离子模式。
2. 他疏忽了。
我觉得第一种比较有可能,因为如果有一些经验的话肯定能看出这是个异常数据,而不只是负离子模式没有响应那么简单。通常情况下出现这种异常数据的原因有两个:
1. 仪器参数或者方法设定有误。
2. 仪器坏了。
肯定不是仪器的问题,因为正离子模式正常,所以最有可能是参数设的不对。我检查了一下发现负离子模式确实有一个tube lens offset感觉有异常,一般来说正负离子模式的这个值应该一样,但是现在正离子模式是0V,负离子模式却是-50V。如果我没记错,仪器默认的值是0,这个电压决定了带电粒子是否能被捕获。
基于现有的信息我只能做出如上猜测,可能有失偏颇。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
15楼2015-01-15 19:16:56
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-01-14 21:35:17
为什么图片这么不清楚啊啊,图片看这里看这里 http://pan.baidu.com/s/1jGf2SbO

图片最好保存成jpg或者png格式。你发的网盘如果直接点开也是没法看,必须下载图片。你把原始数据传上来,我看看能不能帮你重新出图。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-14 21:47:05
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-01-15 09:09:04
学院里管大型仪器的老师很忙,好不容易才测了一次,我用的流动相是甲醇和水,按照文献的报道。再测一次几乎是不可能了,不知道能不能从现有的结果中得到什么线索??...

我看你用的是ESI离子源,流动相甲醇水体系,不加添加剂(如甲酸、氨水),离子化效率应该不会太好,还是建议你重做。我水平有限,那个图谱确实看不懂。你自己的反应,机理应更清楚,可能有些什么产物自己要有底。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
9楼2015-01-15 11:17:49
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-01-15 08:51:14
结果是测试的老师给的,只有图片,没有原始数据啊怎么办,您能否下下来帮我看看...

图我看了,没有有效的峰。你最好找测样品的人要原始数据。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2015-01-15 12:04:14
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

你的图最好重新发。
苯酚负离子模式有响应。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-14 21:21:32
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

为什么图片这么不清楚啊啊,图片看这里看这里 http://pan.baidu.com/s/1jGf2SbO
学无止境
3楼2015-01-14 21:35:17
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-14 21:47:05
图片最好保存成jpg或者png格式。你发的网盘如果直接点开也是没法看,必须下载图片。你把原始数据传上来,我看看能不能帮你重新出图。...

结果是测试的老师给的,只有图片,没有原始数据啊怎么办,您能否下下来帮我看看
学无止境
5楼2015-01-15 08:51:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
苯酚适合ESI正离子模式,苯醌适合ESI负离子模式,你可以选择乙腈:乙酸铵体系做流动相,正负离子同时采集。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-01-15 09:03:50
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-01-15 09:03:50
苯酚适合ESI正离子模式,苯醌适合ESI负离子模式,你可以选择乙腈:乙酸铵体系做流动相,正负离子同时采集。

学院里管大型仪器的老师很忙,好不容易才测了一次,我用的流动相是甲醇和水,按照文献的报道。再测一次几乎是不可能了,不知道能不能从现有的结果中得到什么线索??
学无止境
7楼2015-01-15 09:09:04
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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

图片不清楚,大家看看这个word可以吗

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学无止境
8楼2015-01-15 10:38:00
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