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baijunmei404

木虫 (小有名气)

丁一

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[求助] 液质联用，求高人解答！！已有1人参与

本人新手菜鸟一个，求高人分析质谱图！！ESI，正离子模式打的，测样的老师说负离子模式打不出东西来，但是打出来的跟我预想的分子没有一个能对上的！我做的是苯酚降解，产物可能有苯二酚，苯醌等，且样品里应该有未降解的苯酚才对，为什么连苯酚的分子离子峰都没有？哪里出了问题？求高人赐教！！

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学无止境

1楼 2015-01-14 21:17:32

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archbishop

禁虫 (职业作家)

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引用回帖:

13楼: Originally posted by baijunmei404 at 2015-01-15 17:34:35
你看可以吗？谢谢！！...

根据你提供的信息，正离子模式下的确没有有效的出峰，苯酚，苯二酚，醌都没有。负离子模式并非没有响应，而是异常数据。有两种可能：
1. 测样品的人不熟悉仪器，可能是调用了之前的方法也没修改，或者他只会设定正离子模式。
2. 他疏忽了。
我觉得第一种比较有可能，因为如果有一些经验的话肯定能看出这是个异常数据，而不只是负离子模式没有响应那么简单。通常情况下出现这种异常数据的原因有两个：
1. 仪器参数或者方法设定有误。
2. 仪器坏了。
肯定不是仪器的问题，因为正离子模式正常，所以最有可能是参数设的不对。我检查了一下发现负离子模式确实有一个tube lens offset感觉有异常，一般来说正负离子模式的这个值应该一样，但是现在正离子模式是0V，负离子模式却是-50V。如果我没记错，仪器默认的值是0，这个电压决定了带电粒子是否能被捕获。
基于现有的信息我只能做出如上猜测，可能有失偏颇。