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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 化合物高分辨检测不出来怎么办？
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chenqiao13

木虫 (正式写手)

悬铃木

[求助] 化合物高分辨检测不出来怎么办？ 已有1人参与

新合成了一批化合物，但是高分辨和质谱都检测不出来其分子量。


1. 这批化合物分子量最小的是248，最大的392 。不知道是不是因为分子量太小了。反正没有一个能检测到。
2. 化合物含TMS保护基，但化合物自身在室温中挺稳定。不知道是不是高温下变掉了。


因为是新化合物，投稿时要求有高分辨。这种情况怎么办？请大神赐教。非常非常感谢！

有没有遇到类似情况的朋友，最后是怎么解决的？？
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飞鸟
1楼 2015-01-14 12:16:39
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chenqiao13

木虫 (正式写手)

悬铃木
引用回帖:
2楼: Originally posted by zt2802341 at 2015-01-14 14:12:22
可以试试
1.元素分析，一般文章都接受元素分析数据
2. 测质谱时经没经过高效液相色谱？如果经过HPLC可以尝试不经过HPLC，因为流动相可能使你的化合物的TMS脱掉
3.尝试调节质谱参数调低轰击能量（eV），我们通常从 ...

非常感谢！我们换过 EI 源和 ESI 源都检测不到。其它的方法可以试一试。您回答的很全面很专业，再次感谢。
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飞鸟
3楼2015-01-14 19:31:12
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zt2802341

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-14 14:56:53
chenqiao13: 金币+30, ★★★很有帮助, 如果用您的建议最终解决了问题，会追加金币。谢谢！！ 2015-01-14 19:31:10
可以试试
1.元素分析，一般文章都接受元素分析数据
2. 测质谱时经没经过高效液相色谱？如果经过HPLC可以尝试不经过HPLC，因为流动相可能使你的化合物的TMS脱掉
3.尝试调节质谱参数调低轰击能量（eV），我们通常从70eV调低至30eV
4.如果还不行换质谱的离子源试试，有可能现有的离子源模式不太适合你的化合物
5.请教一下管质谱的老师，他们一般都很专业的
赞一下 回复此楼
2楼2015-01-14 14:12:22
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