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chenqiao13木虫 (正式写手)
悬铃木
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[求助]
化合物高分辨检测不出来怎么办？ 已有1人参与
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新合成了一批化合物，但是高分辨和质谱都检测不出来其分子量。 1. 这批化合物分子量最小的是248，最大的392 。不知道是不是因为分子量太小了。反正没有一个能检测到。 2. 化合物含TMS保护基，但化合物自身在室温中挺稳定。不知道是不是高温下变掉了。 因为是新化合物，投稿时要求有高分辨。这种情况怎么办？请大神赐教。非常非常感谢！  有没有遇到类似情况的朋友，最后是怎么解决的？？ |
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chenqiao13
木虫 (正式写手)
悬铃木
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3楼2015-01-14 19:31:12
zt2802341
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【答案】应助回帖
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fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-14 14:56:53
chenqiao13: 金币+30, ★★★很有帮助, 如果用您的建议最终解决了问题，会追加金币。谢谢！！ 2015-01-14 19:31:10
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可以试试 1.元素分析，一般文章都接受元素分析数据 2. 测质谱时经没经过高效液相色谱？如果经过HPLC可以尝试不经过HPLC，因为流动相可能使你的化合物的TMS脱掉 3.尝试调节质谱参数调低轰击能量（eV），我们通常从70eV调低至30eV 4.如果还不行换质谱的离子源试试，有可能现有的离子源模式不太适合你的化合物 5.请教一下管质谱的老师，他们一般都很专业的 |
2楼2015-01-14 14:12:22
30