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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用检测样品时，发现目标化合物的定量定性离子对丰度比发生变化
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happy-j

银虫 (小有名气)

[求助] 液质联用检测样品时，发现目标化合物的定量定性离子对丰度比发生变化

求教，
做了2个平行样，结果发现其中一个样品中的目标化合物的离子对丰度比发生变化，出峰时间跟标准溶液是一致的。而且与另一平行样比较发现，这一样品中的定量离子响应值是一致的，但是定性离子的响应值低了10倍左右。那为什么会出现这个现象呢？前处理以及仪器条件肯定都是一样的

另外，欧盟 2002/657文件对分析方法中的定量及确证提出的要求和规定，
相对离子丰度        ＞50％        ＞20％至50％        ＞10％至20％        ≤10％
允许相对偏差        ±20%        ±25%        ±30%        ±50%

为什么要做出这样的规定呢？如果超出这个偏差范围说明什么问题，如何应对呢？
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1楼 2013-02-18 13:45:15
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主很多地方没有表述清楚
如：定量离子响应值具体是多少？
定性离子相差了10倍 又分别是多少和多少呢？
另外这两个样品的谱图中 除了这两个离子外 是否还有其他离子的差异呢？
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2楼2013-02-19 09:21:42
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happy-j

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2013-02-19 09:21:42
楼主很多地方没有表述清楚
如：定量离子响应值具体是多少？
定性离子相差了10倍 又分别是多少和多少呢？
另外这两个样品的谱图中 除了这两个离子外 是否还有其他离子的差异呢？

定量、定性离子分别在1.3*10^3,  1.2*10^3，
另一个样品的定量、定性离子分别在1.2*10^3, 200
其他离子没有差异
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3楼2013-02-19 13:00:02
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy-j at 2013-02-19 13:00:02
定量、定性离子分别在1.3*10^3,  1.2*10^3，
另一个样品的定量、定性离子分别在1.2*10^3, 200
其他离子没有差异...

出现这种情况的可能性是
所测的样品中含有其它组分，对测定物质的信号产生了抑制

但你如果说其它离子没有任何差异的话
似乎又不大支持这一推测

如果可能 还是把具体谱图传上来吧
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4楼2013-02-20 09:50:31
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