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chenqiao13

木虫 (正式写手)

悬铃木

[求助] 化合物高分辨检测不出来怎么办? 已有1人参与

新合成了一批化合物,但是高分辨和质谱都检测不出来其分子量。


1. 这批化合物分子量最小的是248,最大的392 。不知道是不是因为分子量太小了。反正没有一个能检测到。
2. 化合物含TMS保护基,但化合物自身在室温中挺稳定。不知道是不是高温下变掉了。


因为是新化合物,投稿时要求有高分辨。这种情况怎么办?请大神赐教。非常非常感谢!

有没有遇到类似情况的朋友,最后是怎么解决的??
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飞鸟
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zt2802341

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-14 14:56:53
chenqiao13: 金币+30, ★★★很有帮助, 如果用您的建议最终解决了问题,会追加金币。谢谢!! 2015-01-14 19:31:10
可以试试
1.元素分析,一般文章都接受元素分析数据
2. 测质谱时经没经过高效液相色谱?如果经过HPLC可以尝试不经过HPLC,因为流动相可能使你的化合物的TMS脱掉
3.尝试调节质谱参数调低轰击能量(eV),我们通常从70eV调低至30eV
4.如果还不行换质谱的离子源试试,有可能现有的离子源模式不太适合你的化合物
5.请教一下管质谱的老师,他们一般都很专业的
2楼2015-01-14 14:12:22
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chenqiao13

木虫 (正式写手)

悬铃木

引用回帖:
2楼: Originally posted by zt2802341 at 2015-01-14 14:12:22
可以试试
1.元素分析,一般文章都接受元素分析数据
2. 测质谱时经没经过高效液相色谱?如果经过HPLC可以尝试不经过HPLC,因为流动相可能使你的化合物的TMS脱掉
3.尝试调节质谱参数调低轰击能量(eV),我们通常从 ...

非常感谢!我们换过 EI 源和 ESI 源都检测不到。其它的方法可以试一试。您回答的很全面很专业,再次感谢。
飞鸟
3楼2015-01-14 19:31:12
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