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【求助】纳米级α-Al2O3颗粒预处理的方法 已有1人参与
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大家好，本人实验是想通过添加纳米氧化铝颗粒制备铝基复合材料，原料纳米氧化铝是直接买的（标称颗粒大小在30nm-60nm）。我想了解氧化铝颗粒的实际大小，并对其进行预处理。我查阅了一些文献，其中有好几篇都是用5%的HF清洗可溶的杂质+超声分散+去离子水清洗+200℃下烘干备用，文献上还说在使用颗粒之前用研钵研磨掉颗粒即可。但是我有些疑惑：（1）把氧化铝中的水烘干的话那些粉末不是凝固了吗？纳米颗粒也会随之团聚变大，那超声分散不是白做了？（2）我想问一下有没有大神接触过这下方面的，知不知道其他处理方法。（3）如果我想表征纳米氧化铝颗粒大小，是否最为合适的是做透射？ 本人目前处于菜鸟阶段，有描述不科学的地方请见谅哈~ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
子非东: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-14 17:21:07
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文献讲的很清楚，描述如下： 对于分散处理工艺，常用的方法是超声波分散和机械搅拌分散。因此清洗与分散过程包括，首先配制所需要的5%的HF 酸液，然后用塑料容器盛放纳米Al2O3 颗粒，将配制好的酸液加入塑料容6061 铝合金粉纳米Al2O3 颗粒，将配制好的酸液加入塑料器中，以没过纳米Al2O3 颗粒为宜，浸泡24 小时。在浸泡过程中，前12 小时要用超声波分散仪器并配备机械搅拌同时对纳米Al2O3 颗粒进行分散，以使杂质与酸液反应充分，后12 小时静置，最后将酸液倒掉。浸泡24 小时后用大量的蒸馏水清洗5 次，每次加入蒸馏水以Al2O3 颗粒体积的2 倍宜，然后用超声波分散仪器并配备机械搅拌同时对纳米Al2O3 颗粒进行分散3 小时，然后静置5 小时，最后倒掉清洗夜，如此重复5 次，直至 清洗液PH 值接近7 为止。最后利用烘干箱将清洗后的纳米Al2O3 颗粒在180℃进行真空烘干24 小时。为了对比，相同的清洗与分散过程，还采用了只清洗不分散，单一使用超声波或机械搅拌分散工艺。对处理后的纳米Al2O3 颗粒进行SEM 组织观察发现，只清洗不分散处理，纳米Al2O3 颗粒表面变得光洁，但团聚现象严重，使用单一超声波或机械搅拌分散的分散效果均不明显。 而采用超声波配置机械搅拌分散效果非常明显，清洗前的团聚现象几乎消失，Al2O3 颗粒尺寸均在30nm 左右。在使用清洗分散并烘干的纳米Al2O3 颗粒之前，还要用研钵进行精细研磨，防止有颗粒团聚存在。 1. 文献说是在180℃进行真空烘干24 小时，由于温度低，不会发生明显团化的； 2. 对于你的怀疑，要以实际试验验证为基础，推测和经验判断只是假设； 3. 表征纳米氧化铝颗粒大小采用扫面电镜形貌分析即可； |
2楼2015-01-14 10:25:22
3楼2015-01-14 21:09:41
zbhwel
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