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子非东

金虫 (小有名气)

[求助] 【求助】纳米级α-Al2O3颗粒预处理的方法 已有1人参与

大家好,本人实验是想通过添加纳米氧化铝颗粒制备铝基复合材料,原料纳米氧化铝是直接买的(标称颗粒大小在30nm-60nm)。我想了解氧化铝颗粒的实际大小,并对其进行预处理。我查阅了一些文献,其中有好几篇都是用5%的HF清洗可溶的杂质+超声分散+去离子水清洗+200℃下烘干备用,文献上还说在使用颗粒之前用研钵研磨掉颗粒即可。但是我有些疑惑:(1)把氧化铝中的水烘干的话那些粉末不是凝固了吗?纳米颗粒也会随之团聚变大,那超声分散不是白做了?(2)我想问一下有没有大神接触过这下方面的,知不知道其他处理方法。(3)如果我想表征纳米氧化铝颗粒大小,是否最为合适的是做透射?
        本人目前处于菜鸟阶段,有描述不科学的地方请见谅哈~
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zbhwel

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
子非东: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-14 17:21:07
文献讲的很清楚,描述如下:
    对于分散处理工艺,常用的方法是超声波分散和机械搅拌分散。因此清洗与分散过程包括,首先配制所需要的5%的HF 酸液,然后用塑料容器盛放纳米Al2O3 颗粒,将配制好的酸液加入塑料容6061 铝合金粉纳米Al2O3 颗粒,将配制好的酸液加入塑料器中,以没过纳米Al2O3 颗粒为宜,浸泡24 小时。在浸泡过程中,前12 小时要用超声波分散仪器并配备机械搅拌同时对纳米Al2O3 颗粒进行分散,以使杂质与酸液反应充分,后12 小时静置,最后将酸液倒掉。浸泡24 小时后用大量的蒸馏水清洗5 次,每次加入蒸馏水以Al2O3 颗粒体积的2 倍宜,然后用超声波分散仪器并配备机械搅拌同时对纳米Al2O3 颗粒进行分散3 小时,然后静置5 小时,最后倒掉清洗夜,如此重复5 次,直至
清洗液PH 值接近7 为止。最后利用烘干箱将清洗后的纳米Al2O3 颗粒在180℃进行真空烘干24 小时。为了对比,相同的清洗与分散过程,还采用了只清洗不分散,单一使用超声波或机械搅拌分散工艺。对处理后的纳米Al2O3 颗粒进行SEM 组织观察发现,只清洗不分散处理,纳米Al2O3 颗粒表面变得光洁,但团聚现象严重,使用单一超声波或机械搅拌分散的分散效果均不明显。
而采用超声波配置机械搅拌分散效果非常明显,清洗前的团聚现象几乎消失,Al2O3 颗粒尺寸均在30nm 左右。在使用清洗分散并烘干的纳米Al2O3 颗粒之前,还要用研钵进行精细研磨,防止有颗粒团聚存在。
      1.   文献说是在180℃进行真空烘干24 小时,由于温度低,不会发生明显团化的;
      2.  对于你的怀疑,要以实际试验验证为基础,推测和经验判断只是假设;
      3.  表征纳米氧化铝颗粒大小采用扫面电镜形貌分析即可;
主要从事稀有金属钛合金、钽铌及其合金,铍青铜材料及管棒线材塑性加工技术研究与生产。
2楼2015-01-14 10:25:22
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子非东

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zbhwel at 2015-01-14 10:25:22
文献讲的很清楚,描述如下:
    对于分散处理工艺,常用的方法是超声波分散和机械搅拌分散。因此清洗与分散过程包括,首先配制所需要的5%的HF 酸液,然后用塑料容器盛放纳米Al2O3 颗粒,将配制好的酸液加入塑料容 ...

感谢您的回答和建议,对我很有帮助。我还想请教一些问题:(1)文献中对纳米氧化铝预处理除了清洗、超声分散之外还有脱气,我读了文献之后对于脱气的理解是依靠在一定高温的条件下除去纳米颗粒表面吸附的气体,但是还是有点不明白为啥升温就可以具有脱气的效果(求见谅,可能问题有点小白~)还有像您说的在180℃真空烘干24小时就应该包括脱气了吧?(2)扫描电镜观察纳米氧化铝颗粒的话观察的是其中的一部分视野,这样可以代表整体颗粒的尺寸吗?(比如说我写到毕业论文里的话可以吗)。谢谢
3楼2015-01-14 21:09:41
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zbhwel

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 子非东 at 2015-01-14 21:09:41
感谢您的回答和建议,对我很有帮助。我还想请教一些问题:(1)文献中对纳米氧化铝预处理除了清洗、超声分散之外还有脱气,我读了文献之后对于脱气的理解是依靠在一定高温的条件下除去纳米颗粒表面吸附的气体,但是 ...

(1)180℃真空烘干24小时主要是去除水分,脱气效果不明显,升温脱气主要是不同的温度段不通气体脱气更明显;
(2)扫描电镜观察纳米氧化铝颗粒的话,取样是随机的,观察也是随机的一部分视野,所以可以代表整体颗粒的尺寸,而且一个视场下有上百个颗粒,加上标尺,本身就可以代表整体颗粒的形貌和尺寸啊。
主要从事稀有金属钛合金、钽铌及其合金,铍青铜材料及管棒线材塑性加工技术研究与生产。
4楼2015-01-14 21:17:58
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子非东

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by zbhwel at 2015-01-14 21:17:58
(1)180℃真空烘干24小时主要是去除水分,脱气效果不明显,升温脱气主要是不同的温度段不通气体脱气更明显;
(2)扫描电镜观察纳米氧化铝颗粒的话,取样是随机的,观察也是随机的一部分视野,所以可以代表整体颗 ...

好的,谢谢,我明白了
5楼2015-01-14 22:07:51
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zbhwel

专家顾问 (知名作家)

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5楼: Originally posted by 子非东 at 2015-01-14 22:07:51
好的,谢谢,我明白了...

不用客气
主要从事稀有金属钛合金、钽铌及其合金,铍青铜材料及管棒线材塑性加工技术研究与生产。
6楼2015-01-14 22:08:56
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