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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » [求助]新玻碳电极表面处理
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

[求助] [求助]新玻碳电极表面处理

我最近刚买了几根玻碳电极按照下面的步骤处理表面：
（实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V）这个是厂家的要求

我在做的时候用了四种砂纸打磨了电极，然后在一种三氧化二铝浆液上抛光，一个方向抛光。并在蒸馏水中超声了三四次。然后吹干在0.6mol/L H2SO4溶液中做CV，设置的扫描范围是-1~+1V。辅助电极用的是铂电极，参比电极用的是饱和甘汞电极。得到的图形：
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    • 2012-02-15 22:05:49, 7.79 M

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1楼2012-02-15 22:06:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小小雪敏

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用金相砂纸打磨的主要原因是磨掉电极表面之前的修饰膜，你新买的电极，上面没有东西，可以不用金相砂纸打磨，用三氧化二铝磨的时候先用0.5微米的磨，在蒸馏水中超声，再用0.05微米的磨，再在蒸馏水中超声1分钟就可以在 铁青化钾溶液里扫CV图了，扫描电压-0.1~0.6V，扫速100mV/s。看其氧化还原峰电位差值是否小于100mV，小于  就代表你的电极已经磨好了，你可以做修饰了
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5楼2012-02-16 16:16:14
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhoushusandy at 2013-06-13 15:07:26
想问一下 你现在知道了吗...

知道了，玻碳电极打磨好后，在去离子水中超声波清洗，然后测铁氰化钾溶液中的响应即可。当然也可以在稀硫酸溶液中测试CV，但是这个不能够说明问题。玻碳电极表面是极易被污染的，重现性超级差，我现在不用玻碳电极了。小木虫有很多关于玻碳电极清洗的帖子。
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
13楼2013-06-13 15:48:41
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普通回帖

善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是不是工作站的问题？
求助大家的帮助谢谢了！
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2楼2012-02-15 22:12:36
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hlguo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。
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3楼2012-02-16 09:26:17
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by hlguo at 2012-02-16 09:26:17:
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。

这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是工作站的问题还是买的电极的问题？
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4楼2012-02-16 13:06:03
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gaossunion

银虫 (小有名气)
新购买的电极千万不要上金相砂纸打磨。
只需将三氧化二铝调成糊状打磨就可以了。
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6楼2012-05-18 22:21:11
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gfresher

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用Al2O3浊液超声清洗，然后在用纯水超声，洗净
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让我毕业吧
7楼2012-05-22 11:13:57
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候鸟@春天

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小小雪敏 at 2012-02-16 16:16:14
用金相砂纸打磨的主要原因是磨掉电极表面之前的修饰膜，你新买的电极，上面没有东西，可以不用金相砂纸打磨，用三氧化二铝磨的时候先用0.5微米的磨，在蒸馏水中超声，再用0.05微米的磨，再在蒸馏水中超声1分钟就可以 ...

不经修饰的玻碳电极在铁氰化钾里面有氧化还原峰吗？我测试的怎么没有啊？能指教一下吗
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8楼2012-09-09 20:26:01
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小小雪敏

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 候鸟@春天 at 2012-09-09 20:26:01
不经修饰的玻碳电极在铁氰化钾里面有氧化还原峰吗？我测试的怎么没有啊？能指教一下吗...

不经修饰的肯定有呀  你没有峰 说明电极没有打磨好  按照我说的方法 使劲打磨 应该得到一对很漂亮的氧化还原峰  并且他们之间的峰电位差在0.1V之内，一般都是80多毫伏
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9楼2012-09-10 08:47:05
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗
引用回帖:
4楼: Originally posted by 善良树苗儿 at 2012-02-16 13:06:03
这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没 ...

打磨好的玻碳电极不在0.5mol/l的硫酸溶液里活化就可以直接用铁氰化钾溶液测定其性能么？我在很多地方都看到要现在硫酸溶液中采用循环伏安法对电极进行活化呀？请指教，谢谢
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
10楼2012-11-30 17:05:16
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