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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

[求助] [求助]新玻碳电极表面处理

我最近刚买了几根玻碳电极按照下面的步骤处理表面:
(实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V)这个是厂家的要求

我在做的时候用了四种砂纸打磨了电极,然后在一种三氧化二铝浆液上抛光,一个方向抛光。并在蒸馏水中超声了三四次。然后吹干在0.6mol/L H2SO4溶液中做CV,设置的扫描范围是-1~+1V。辅助电极用的是铂电极,参比电极用的是饱和甘汞电极。得到的图形:
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhoushusandy at 2013-06-13 15:07:26
想问一下 你现在知道了吗...

知道了,玻碳电极打磨好后,在去离子水中超声波清洗,然后测铁氰化钾溶液中的响应即可。当然也可以在稀硫酸溶液中测试CV,但是这个不能够说明问题。玻碳电极表面是极易被污染的,重现性超级差,我现在不用玻碳电极了。小木虫有很多关于玻碳电极清洗的帖子。
循序渐进,让自己的能力上一个台阶。
13楼2013-06-13 15:48:41
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查看全部 17 个回答

善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1,可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4,不知道是什么原因?而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好,打开工作站,我想这个时候应该处于开路状态,工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊,可是我这个一直在跳动!不知道是不是工作站的问题?
求助大家的帮助谢谢了!
2楼2012-02-15 22:12:36
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hlguo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
实际上,新电极表面很平整,不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题,但是的为什么会得到这样的图,就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。
3楼2012-02-16 09:26:17
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by hlguo at 2012-02-16 09:26:17:
实际上,新电极表面很平整,不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题,但是的为什么会得到这样的图,就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。

这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1,可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4,不知道是什么原因?而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好,打开工作站,我想这个时候应该处于开路状态,工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊,可是我这个一直在跳动!不知道是工作站的问题还是买的电极的问题?
4楼2012-02-16 13:06:03
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