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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » [求助]新玻碳电极表面处理
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

[求助] [求助]新玻碳电极表面处理

我最近刚买了几根玻碳电极按照下面的步骤处理表面：
（实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V）这个是厂家的要求

我在做的时候用了四种砂纸打磨了电极，然后在一种三氧化二铝浆液上抛光，一个方向抛光。并在蒸馏水中超声了三四次。然后吹干在0.6mol/L H2SO4溶液中做CV，设置的扫描范围是-1~+1V。辅助电极用的是铂电极，参比电极用的是饱和甘汞电极。得到的图形：
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    • 2012-02-15 22:05:49, 7.79 M

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1楼 2012-02-15 22:06:15
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhoushusandy at 2013-06-13 15:07:26
想问一下 你现在知道了吗...

知道了，玻碳电极打磨好后，在去离子水中超声波清洗，然后测铁氰化钾溶液中的响应即可。当然也可以在稀硫酸溶液中测试CV，但是这个不能够说明问题。玻碳电极表面是极易被污染的，重现性超级差，我现在不用玻碳电极了。小木虫有很多关于玻碳电极清洗的帖子。
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
13楼2013-06-13 15:48:41
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是不是工作站的问题？
求助大家的帮助谢谢了！
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2楼2012-02-15 22:12:36
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hlguo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。
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3楼2012-02-16 09:26:17
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by hlguo at 2012-02-16 09:26:17:
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。

这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是工作站的问题还是买的电极的问题？
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4楼2012-02-16 13:06:03
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