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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

[求助] [求助]新玻碳电极表面处理

我最近刚买了几根玻碳电极按照下面的步骤处理表面:
(实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V)这个是厂家的要求

我在做的时候用了四种砂纸打磨了电极,然后在一种三氧化二铝浆液上抛光,一个方向抛光。并在蒸馏水中超声了三四次。然后吹干在0.6mol/L H2SO4溶液中做CV,设置的扫描范围是-1~+1V。辅助电极用的是铂电极,参比电极用的是饱和甘汞电极。得到的图形:
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hlguo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
实际上,新电极表面很平整,不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题,但是的为什么会得到这样的图,就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。
3楼2012-02-16 09:26:17
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1,可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4,不知道是什么原因?而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好,打开工作站,我想这个时候应该处于开路状态,工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊,可是我这个一直在跳动!不知道是不是工作站的问题?
求助大家的帮助谢谢了!
2楼2012-02-15 22:12:36
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by hlguo at 2012-02-16 09:26:17:
实际上,新电极表面很平整,不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题,但是的为什么会得到这样的图,就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。

这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1,可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4,不知道是什么原因?而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好,打开工作站,我想这个时候应该处于开路状态,工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊,可是我这个一直在跳动!不知道是工作站的问题还是买的电极的问题?
4楼2012-02-16 13:06:03
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小小雪敏

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用金相砂纸打磨的主要原因是磨掉电极表面之前的修饰膜,你新买的电极,上面没有东西,可以不用金相砂纸打磨,用三氧化二铝磨的时候先用0.5微米的磨,在蒸馏水中超声,再用0.05微米的磨,再在蒸馏水中超声1分钟就可以在 铁青化钾溶液里扫CV图了,扫描电压-0.1~0.6V,扫速100mV/s。看其氧化还原峰电位差值是否小于100mV,小于  就代表你的电极已经磨好了,你可以做修饰了
5楼2012-02-16 16:16:14
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