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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
你可以在烧的时候开一下炉门  让空气进去一些就可以了  我以前也遇到过这样的问题

500肯定可以烧白的    延长时间
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
11楼2008-06-11 09:03:40
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少管闲事

金虫 (小有名气)
我正在做纳米二氧化钛，可是连凝胶都生不成，全是白色的，感觉有点成粉了，不知道是怎么回事。                                                                                                  

量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A，其中体积比 无水乙醇：钛酸四丁酯=30：10；
分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、硝酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B，体积比无水乙醇：水=10:5,硝酸调pH=3。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。


步骤就是这样了，开始以为是烧杯没有烘干，但是烘干之后做还是一样。另外请教一下做实验的烧杯、滴管怎么洗？上面沾了很多白色的，一般洗不掉。
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我站直着身子，向着前看！！
12楼2008-06-19 14:43:38
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astatine

铜虫 (小有名气)
★
andyma1984(金币+1,VIP+0):谢谢交流！
大概3年前，也是用sol-gel法做二氧化钛粉体和薄膜材料。没有遇到过生成灰色微粒的情况，但是同组师姐用微波法热处理时因为温度低和保温时间较短，出现过类似灰色颗粒的情况。

此外想说的一点是，热处理过程中，程序控温的升温速率对材料的性能也有影响。特别是在低温阶段，为了能让有机物更好的挥发出，采用较慢的升温速率会比较好。综上，程序控温时，最好能够分段控温。

楼上的TX，试试每次用完试验烧杯滴管后立刻用无水乙醇清洗，试下。你的样品似乎在配液过程中就有分解现象了呢？另外如果配液的比例等没有问题，和实验室温度和湿度是否有关系？以前暑假做实验，完全和以前一样的试验步骤，和几个同学都失败。等到9月，又突然好了。奇怪，当时一直没想明白。现在更生疏了。祝你好运吧。
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no need to say goodbye
13楼2008-06-19 17:04:59
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
★
andyma1984(金币+1,VIP+0):谢谢交流。
溶胶凝胶TiO2烧不白的现象我也碰到过。我猜想楼主可能没有将钛酸四丁酯水解完全，另外，溶胶变成凝胶还要经过一段很长时间的陈化过程，直接烘干溶胶会导致焙烧产物为黄黑色产物。
建议楼主：
成溶胶后陈化过程延长至72h，然后进行过滤、洗涤、烘干，最后可以在400度焙烧生成纯Anatase。
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14楼2008-06-19 22:06:41
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remeo2088

木虫 (正式写手)

Dr
看来合理的煅烧对排胶非常重要啊！
学习了很多，。
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世上无难事，只要肯攀登！
15楼2008-06-19 22:15:48
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andyma1984

金虫 (小有名气)
对于12楼的问题的建议：B中乙醇的量加大三倍左右，冰醋酸的量再调节一下。从这两方面入手问题应该可以解决。
做实验的烧杯我一般马上刷，基本可以刷干净，滴管头比较难洗到，就尽量洗干净，下次还是用那根。
正如14楼所言，凝胶陈化的时间确实一定要足够长，我现在一般自然风干1周以上，直接磨了就去烧，效果不错，就是花的时间长点。
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16楼2008-06-22 00:15:16
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lenpoldyebo

请问你们做得TiO2大约是多少nm的呢？
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17楼2008-06-22 10:55:28
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虚心者

木虫 (著名写手)
在还原性气氛下烧结很容易出现上述现象。在烧结时可以打开炉门或通氧烧结，效果会好些
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18楼2008-06-30 15:41:18
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