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【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色
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在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的，请问是怎么回事，如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白，但是后来却一直重复不出来（试过真空干燥凝胶粉末，延长灼烧时间等)，一直找不出原因，希望有经验的虫子帮忙。 制备步骤如下： 量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A；分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶，研磨成粉500℃煅烧2小时（3小时也试过）。 |
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 TiOx 薄膜 纳米 工艺 | 保护气 |
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andyma1984(金币+1,VIP+0):谢谢交流！
andyma1984(金币+1,VIP+0):谢谢交流！
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大概3年前，也是用sol-gel法做二氧化钛粉体和薄膜材料。没有遇到过生成灰色微粒的情况，但是同组师姐用微波法热处理时因为温度低和保温时间较短，出现过类似灰色颗粒的情况。 此外想说的一点是，热处理过程中，程序控温的升温速率对材料的性能也有影响。特别是在低温阶段，为了能让有机物更好的挥发出，采用较慢的升温速率会比较好。综上，程序控温时，最好能够分段控温。 楼上的TX，试试每次用完试验烧杯滴管后立刻用无水乙醇清洗，试下。你的样品似乎在配液过程中就有分解现象了呢？另外如果配液的比例等没有问题，和实验室温度和湿度是否有关系？以前暑假做实验，完全和以前一样的试验步骤，和几个同学都失败。等到9月，又突然好了。奇怪，当时一直没想明白。现在更生疏了。祝你好运吧。 |
13楼2008-06-19 17:04:59