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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色
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andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的，请问是怎么回事，如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白，但是后来却一直重复不出来（试过真空干燥凝胶粉末，延长灼烧时间等)，一直找不出原因，希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下：
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A；分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶，研磨成粉500℃煅烧2小时（3小时也试过）。
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1楼 2008-05-28 23:24:52
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markblue

金虫 (著名写手)
是不是有机物还没有完全除去啊
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2楼2008-05-29 19:38:32
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andyma1984

金虫 (小有名气)
我认为也是这个原因，但是加长煅烧时间如4h也没用，奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。
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3楼2008-05-29 20:20:47
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daping2007

金虫 (小有名气)
★ ★
andyma1984(金币+1,VIP+0):有道理！
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢参与！！
LZ

灼烧出来的是灰黑色是因为没有将有机物烧完，500℃后再怎么烧也不变白色，你想想，那么高的温度一次没烧完的C，可能参与反应。

烧出来的很白的TiO2
应注意：1、凝胶一定要干燥、而且研磨尽量细
         2、马弗炉也要还行，不能太差，最好能程序升温

我用和你的方法近似的做过实验，开始几次常不是很白，后来基本都是很白的
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4楼2008-05-29 22:16:42
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andyma1984

金虫 (小有名气)
感谢楼上的建议。
我想再请教一下你烧多少度，烧几个小时，以及烧出来是什么晶型？因为我想得到锐钛矿的，所以不想烧太高的温度。
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5楼2008-05-30 00:10:38
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wuling878

金虫 (小有名气)
我也做过TiO2,我也是开始不白，后来就变成白色的了。不过我的烧结温度还要低些，在400度时就有较弱的金红石衍射峰。是不是你在制备溶胶是有机物的比例太多了啊，不知你的配比是多少。你制备TiO2粉末的用途是什么呢
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6楼2008-05-31 08:55:08
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shengxl6888

金虫 (小有名气)
烧得不够，再烧一次，根据炉子的大小，每次烧得量要少，否则缺氧也不行。我曾经碰着过类似的问题
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7楼2008-06-09 16:21:56
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baoyin13

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wuling878 at 2008-5-31 08:55:
我也做过TiO2,我也是开始不白，后来就变成白色的了。不过我的烧结温度还要低些，在400度时就有较弱的金红石衍射峰。是不是你在制备溶胶是有机物的比例太多了啊，不知你的配比是多少。你制备TiO2粉末的用途是什么呢

楼上说的对，在炉子比较小的时候，内部氧气不够，有机物不能被烧尽。
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8楼2008-06-09 17:00:38
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sugucong

铜虫 (小有名气)
我只是见过，应该是白色锐钛矿的，我们实验室有人做了，但我不是做这方面的
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9楼2008-06-10 23:01:57
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andyma1984

金虫 (小有名气)
摸索了一段时间，发现灼烧样品的量，灼烧温度和时间对出来样品的颜色都有影响。
灼烧时量不要太多，520度烧4h出来的颜色就很白了。
再次谢谢大家的回复。
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10楼2008-06-11 00:23:01
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