24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2236  |  回复: 17
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 andyma1984 的 2 个金币

andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的,请问是怎么回事,如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白,但是后来却一直重复不出来(试过真空干燥凝胶粉末,延长灼烧时间等),一直找不出原因,希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下:
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中,再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中,搅拌至形成透明不分层溶液A;分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中,搅拌混合均匀,形成混合液B。在剧烈搅拌下,将A溶液逐滴滴入B溶液中,滴完后持续搅拌30min,制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶,研磨成粉500℃煅烧2小时(3小时也试过)。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

markblue

金虫 (著名写手)

是不是有机物还没有完全除去啊
2楼2008-05-29 19:38:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andyma1984

金虫 (小有名气)

我认为也是这个原因,但是加长煅烧时间如4h也没用,奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。
3楼2008-05-29 20:20:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daping2007

金虫 (小有名气)

★ ★
andyma1984(金币+1,VIP+0):有道理!
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢参与!!
LZ

灼烧出来的是灰黑色是因为没有将有机物烧完,500℃后再怎么烧也不变白色,你想想,那么高的温度一次没烧完的C,可能参与反应。

烧出来的很白的TiO2
应注意:1、凝胶一定要干燥、而且研磨尽量细
         2、马弗炉也要还行,不能太差,最好能程序升温

我用和你的方法近似的做过实验,开始几次常不是很白,后来基本都是很白的
4楼2008-05-29 22:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andyma1984

金虫 (小有名气)

感谢楼上的建议。
我想再请教一下你烧多少度,烧几个小时,以及烧出来是什么晶型?因为我想得到锐钛矿的,所以不想烧太高的温度。
5楼2008-05-30 00:10:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuling878

金虫 (小有名气)

我也做过TiO2,我也是开始不白,后来就变成白色的了。不过我的烧结温度还要低些,在400度时就有较弱的金红石衍射峰。是不是你在制备溶胶是有机物的比例太多了啊,不知你的配比是多少。你制备TiO2粉末的用途是什么呢
6楼2008-05-31 08:55:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shengxl6888

金虫 (小有名气)

烧得不够,再烧一次,根据炉子的大小,每次烧得量要少,否则缺氧也不行。我曾经碰着过类似的问题
7楼2008-06-09 16:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baoyin13

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wuling878 at 2008-5-31 08:55:
我也做过TiO2,我也是开始不白,后来就变成白色的了。不过我的烧结温度还要低些,在400度时就有较弱的金红石衍射峰。是不是你在制备溶胶是有机物的比例太多了啊,不知你的配比是多少。你制备TiO2粉末的用途是什么呢

楼上说的对,在炉子比较小的时候,内部氧气不够,有机物不能被烧尽。
8楼2008-06-09 17:00:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sugucong

铜虫 (小有名气)

我只是见过,应该是白色锐钛矿的,我们实验室有人做了,但我不是做这方面的
9楼2008-06-10 23:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andyma1984

金虫 (小有名气)

摸索了一段时间,发现灼烧样品的量,灼烧温度和时间对出来样品的颜色都有影响。
灼烧时量不要太多,520度烧4h出来的颜色就很白了。
再次谢谢大家的回复。
10楼2008-06-11 00:23:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 andyma1984 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 8/400 2026-05-24 11:58 by 晓晓爱翠翠
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 论文撤稿了 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:06 by Equinoxhua
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路! +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 08:01 by 9ps9vgkqva
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 pmo95bazuy 2026-05-23 7/350 2026-05-24 06:35 by fpo5ljpv91
[基金申请] 揭秘青基评审内幕:几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助,期刊 +4 希冀,有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀,有书读
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博,可以边工作边读全日制嘛? 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
请填处理意见