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andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的,请问是怎么回事,如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白,但是后来却一直重复不出来(试过真空干燥凝胶粉末,延长灼烧时间等),一直找不出原因,希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下:
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中,再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中,搅拌至形成透明不分层溶液A;分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中,搅拌混合均匀,形成混合液B。在剧烈搅拌下,将A溶液逐滴滴入B溶液中,滴完后持续搅拌30min,制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶,研磨成粉500℃煅烧2小时(3小时也试过)。
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andyma1984

金虫 (小有名气)

我认为也是这个原因,但是加长煅烧时间如4h也没用,奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。
3楼2008-05-29 20:20:47
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andyma1984

金虫 (小有名气)

感谢楼上的建议。
我想再请教一下你烧多少度,烧几个小时,以及烧出来是什么晶型?因为我想得到锐钛矿的,所以不想烧太高的温度。
5楼2008-05-30 00:10:38
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andyma1984

金虫 (小有名气)

摸索了一段时间,发现灼烧样品的量,灼烧温度和时间对出来样品的颜色都有影响。
灼烧时量不要太多,520度烧4h出来的颜色就很白了。
再次谢谢大家的回复。
10楼2008-06-11 00:23:01
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andyma1984

金虫 (小有名气)

对于12楼的问题的建议:B中乙醇的量加大三倍左右,冰醋酸的量再调节一下。从这两方面入手问题应该可以解决。
做实验的烧杯我一般马上刷,基本可以刷干净,滴管头比较难洗到,就尽量洗干净,下次还是用那根。
正如14楼所言,凝胶陈化的时间确实一定要足够长,我现在一般自然风干1周以上,直接磨了就去烧,效果不错,就是花的时间长点。
16楼2008-06-22 00:15:16
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