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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色
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andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的，请问是怎么回事，如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白，但是后来却一直重复不出来（试过真空干燥凝胶粉末，延长灼烧时间等)，一直找不出原因，希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下：
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A；分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶，研磨成粉500℃煅烧2小时（3小时也试过）。
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1楼 2008-05-28 23:24:52
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andyma1984

金虫 (小有名气)
对于12楼的问题的建议：B中乙醇的量加大三倍左右，冰醋酸的量再调节一下。从这两方面入手问题应该可以解决。
做实验的烧杯我一般马上刷，基本可以刷干净，滴管头比较难洗到，就尽量洗干净，下次还是用那根。
正如14楼所言，凝胶陈化的时间确实一定要足够长，我现在一般自然风干1周以上，直接磨了就去烧，效果不错，就是花的时间长点。
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16楼2008-06-22 00:15:16
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markblue

金虫 (著名写手)
是不是有机物还没有完全除去啊
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2楼2008-05-29 19:38:32
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andyma1984

金虫 (小有名气)
我认为也是这个原因，但是加长煅烧时间如4h也没用，奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。
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3楼2008-05-29 20:20:47
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daping2007

金虫 (小有名气)
★ ★
andyma1984(金币+1,VIP+0):有道理！
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢参与！！
LZ

灼烧出来的是灰黑色是因为没有将有机物烧完，500℃后再怎么烧也不变白色，你想想，那么高的温度一次没烧完的C，可能参与反应。

烧出来的很白的TiO2
应注意：1、凝胶一定要干燥、而且研磨尽量细
         2、马弗炉也要还行，不能太差，最好能程序升温

我用和你的方法近似的做过实验，开始几次常不是很白，后来基本都是很白的
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4楼2008-05-29 22:16:42
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