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andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的,请问是怎么回事,如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白,但是后来却一直重复不出来(试过真空干燥凝胶粉末,延长灼烧时间等),一直找不出原因,希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下:
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中,再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中,搅拌至形成透明不分层溶液A;分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中,搅拌混合均匀,形成混合液B。在剧烈搅拌下,将A溶液逐滴滴入B溶液中,滴完后持续搅拌30min,制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶,研磨成粉500℃煅烧2小时(3小时也试过)。
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虚心者

木虫 (著名写手)

在还原性气氛下烧结很容易出现上述现象。在烧结时可以打开炉门或通氧烧结,效果会好些
18楼2008-06-30 15:41:18
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markblue

金虫 (著名写手)

是不是有机物还没有完全除去啊
2楼2008-05-29 19:38:32
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andyma1984

金虫 (小有名气)

我认为也是这个原因,但是加长煅烧时间如4h也没用,奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。
3楼2008-05-29 20:20:47
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daping2007

金虫 (小有名气)

★ ★
andyma1984(金币+1,VIP+0):有道理!
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢参与!!
LZ

灼烧出来的是灰黑色是因为没有将有机物烧完,500℃后再怎么烧也不变白色,你想想,那么高的温度一次没烧完的C,可能参与反应。

烧出来的很白的TiO2
应注意:1、凝胶一定要干燥、而且研磨尽量细
         2、马弗炉也要还行,不能太差,最好能程序升温

我用和你的方法近似的做过实验,开始几次常不是很白,后来基本都是很白的
4楼2008-05-29 22:16:42
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