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andyma1984

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备的纳米TiO2的颜色

在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的,请问是怎么回事,如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白,但是后来却一直重复不出来(试过真空干燥凝胶粉末,延长灼烧时间等),一直找不出原因,希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下:
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中,再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中,搅拌至形成透明不分层溶液A;分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中,搅拌混合均匀,形成混合液B。在剧烈搅拌下,将A溶液逐滴滴入B溶液中,滴完后持续搅拌30min,制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶,研磨成粉500℃煅烧2小时(3小时也试过)。
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)


andyma1984(金币+1,VIP+0):谢谢交流。
溶胶凝胶TiO2烧不白的现象我也碰到过。我猜想楼主可能没有将钛酸四丁酯水解完全,另外,溶胶变成凝胶还要经过一段很长时间的陈化过程,直接烘干溶胶会导致焙烧产物为黄黑色产物。
建议楼主:
成溶胶后陈化过程延长至72h,然后进行过滤、洗涤、烘干,最后可以在400度焙烧生成纯Anatase。
14楼2008-06-19 22:06:41
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