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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 氨氮 标准曲线 不显色问题
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6711391

金虫 (正式写手)

[求助] 氨氮 标准曲线 不显色问题 已有6人参与

本人在分析水质中检测氨氮的标准曲线，根据国标完成实验，标准溶液是10mg/L，取标准溶液体积分别是0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL定容至50mL比色管，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂，显色10min，结果在分光光度计上分光时，发现标准曲线前面三个点吸光度值一样都等于空白。找不出原因？以前实验这个方法一模一样曲线指控都没问题，这是为什么？
      感谢各位大神的指教，帮我找找原因。
      重金酬谢
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1楼 2014-12-30 10:43:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

MrDong

木虫 (正式写手)
★
gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:31:48
引用回帖:
7楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 14:13:36
时间也不算长吧，半年时间...

半年时间已经很久了，建议重新配。不过二氯化汞剧毒，管得严不好买，得要各种审批
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9楼2014-12-31 13:26:17
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xychy1989

木虫 (正式写手)
★
gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:31:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 11:31:45
空白吸光度0.014，纳氏试剂是买的，10月份做的都可以的，就这两个星期曲线做不起来，前三个点吸光度0.014,0.014,0.017...

可能是温度影响了纳氏试剂的显色，而且你的纳氏试剂是买的，时间长了点
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5楼2014-12-30 12:25:55
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
6711391: 金币+2, ★有帮助 2014-12-30 14:13:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 6711391 at 2014-12-30 11:31:45
空白吸光度0.014，纳氏试剂是买的，10月份做的都可以的，就这两个星期曲线做不起来，前三个点吸光度0.014,0.014,0.017...

你可以在显色时25℃水浴10min，测一下pH是多少，偏酸的话显色不完全
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6楼2014-12-30 13:21:32
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pinenut

金虫 (小有名气)
★
gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2015-01-03 15:32:08
引用回帖:
9楼: Originally posted by MrDong at 2014-12-31 13:26:17
半年时间已经很久了，建议重新配。不过二氯化汞剧毒，管得严不好买，得要各种审批...

二氯化汞配起来麻烦，直接用碘化汞来配！
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10楼2014-12-31 14:40:51
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pinenut

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 6711391 at 2015-01-04 14:11:38
自己配很麻烦，所以我们现在都是买的...

哦  好吧！其实用碘化汞直接配也是很简单的！
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13楼2015-01-04 14:26:02
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pengli_120

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
6711391: 金币+2 2015-01-05 09:39:40
也做过氨氮，自己配的碘化汞纳式试剂放半年都没有问题的，买的就不知道了，不过我买的COD试剂配成溶液后讲明只能放1个月。
另外，再看看波长有没有人动你的，调回420没有。
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14楼2015-01-04 15:46:34
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6711391

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by soda723 at 2015-01-04 23:05:03
我按国标做氟化物标准曲线，从头到尾几乎是一条平直的线= =好忧桑

不会啊，我也做过，只要标准试剂没问题，一般不会的，氟化物很好做的
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16楼2015-01-05 09:39:25
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by pinenut at 2014-12-31 14:40:51
二氯化汞配起来麻烦，直接用碘化汞来配！...

但是碘化汞配制纳氏试剂会使空白偏高，二氯化汞配制的纳氏试剂空白比较低
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19楼2015-01-05 19:04:11
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by soda723 at 2015-01-04 23:05:03
我按国标做氟化物标准曲线，从头到尾几乎是一条平直的线= =好忧桑

氟化物，是分光的还是氟离子选择电极的方法，氟化物不应该会出现你说的这种情况
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20楼2015-01-05 19:08:57
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gylhao123

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
22楼2015-01-06 16:02:41
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qixuanzhen

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
23楼2015-01-06 20:24:37
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lzw4586108

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

自己重新配置过钠氏试剂吧
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24楼2015-01-07 13:34:40
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普通回帖

6711391

金虫 (正式写手)
好急好急
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2楼2014-12-30 10:51:19
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xychy1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
6711391: 金币+2, ★有帮助 2014-12-30 11:30:33
你的空白吸光度是多少，纳氏试剂配制是否得当
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3楼2014-12-30 11:21:21
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6711391

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 11:21:21
你的空白吸光度是多少，纳氏试剂配制是否得当

空白吸光度0.014，纳氏试剂是买的，10月份做的都可以的，就这两个星期曲线做不起来，前三个点吸光度0.014,0.014,0.017
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4楼2014-12-30 11:31:45
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6711391

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 12:25:55
可能是温度影响了纳氏试剂的显色，而且你的纳氏试剂是买的，时间长了点...

时间也不算长吧，半年时间
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7楼2014-12-30 14:13:36
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6711391

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xychy1989 at 2014-12-30 13:21:32
你可以在显色时25℃水浴10min，测一下pH是多少，偏酸的话显色不完全...

我去试验下，谢谢
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8楼2014-12-30 14:14:32
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